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X射线荧光法测定铁矿石多种元素分析方法研究

2020-02-12 480 上传者：管理员

摘要：随着我国社会主义建设的不断深入，钢铁行业作为国家支柱产业，生产钢铁质量决定了建设质量的成败。其中铁矿石作为钢铁行业的重要原材料，其各元素的含量分析尤为重要，如何选用恰当的测定办法成为了钢铁行业重要的课题。本文以铁矿石的X射线荧光法测定各元素为分析对象，对各种情况下，X射线荧光法的适用方法进行了分析，希望为铁矿石元素的测定工作提供技术参考。

关键词：
X射线荧光法
多种元素
晶体学
铁矿石
铁矿石元素
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1、X射线荧光法应用概述

随着我国钢铁行业的不断发展，其对于钢铁质量的要求也提出了更高的要求，这离不开选择优质的铁矿石原材料。钢铁行业在进行冶炼的过程中，需要对铁矿石的质量进行测定和评价，这有助于在钢铁冶炼的早期对其质量进行控制。X射线荧光法是一种常用的铁矿石各元素测定的方法，其具有测定时间短、精度高、便于操作等多方面的优点，因此在实践中得到了广泛的应用。本文重点对X射线荧光法在铁矿石各元素的测定进行详细的分析，能够让更多的从业人员了解这项技术的操作方法和质量控制措施。下表是X射线荧光法对铁矿石各常见元素的测定范围。

表1X射线荧光法对铁矿石各常见元素的测定范围

X射线荧光法使用的是激发原对检测样品进行照射，然后检测样品可以产生荧光射线，然后使用荧光仪对检测样品中元素特征等情况进行记录，最后通过样品的比对，确定铁矿石样品中的各元素含量。因为X射线荧光法检测速度快、操作简单等方面的优点，已经在如生物、冶金等多个领域得到了广泛的使用。随着这一方法测定的逐渐成熟，被越来越多的铁矿石元素分析中使用。但是在X射线荧光法的使用过程中，检测人员同样发现一些问题亟待解决。比如不同区域的铁矿石因为地质的差异，物理和化学性能差别较大，因此这就给X射线荧光法的检测提出了更高的要求。常用的压片法进行测定往往会出现精度不高的问题，这种方法可以进行改进，如在铁矿石被检测前先将其熔融稀释，然后将铁矿石的杂质消除，在使用X射线荧光法进行测量时，精度会得到有效的提高。根据这一思路，X射线荧光法可以进行多种分析方法的改进。在进行铁矿石的检测前，首先将无水四硼酸锂在1150摄氏度的高温下进行熔融，使其成为玻璃熔片，然后再进行检测。这样铁矿石中的二氧化硅、氧化钙、二氧化钛等方面的元素就能够精度较高的进行检测。有时为了让X射线荧光法的测定效果更加明显，会加入钴帮助显现，这样做的效果较之传统的湿化学分析法具有良好的显现效果。X射线荧光法测定原理图如图1所示。

2、X射线荧光法测定铁矿石多种元素分析方法探讨

X射线荧光法在进行铁矿石元素测定中有很多具体的分析方法，目前主要以熔融法、压片法、钴内标法等为主,下面就对几种分析方法进行详细的论述。

2.1 熔融法

在使用粉末压片法进行铁矿石测定时，一般无法应对铁矿石组成颗粒复杂且组成物质较多的情况。针对这样的情况，在上世纪，克莱斯发明了玻璃熔片X射线荧光测定法。该方法问世后，就广泛的应用到了铁矿石元素的测定工作当中。熔融法依据矿石的稀释不同可以分为二次荧光、三次荧光等不同的类型。在不同的情形下，可以选择不同的溶剂进行试验，比如四硼酸锂作为溶剂使用，某试验显示，当溶剂比例达到10:1时，在1050摄氏度的高温环境下对铁矿石中的多种元素进行检测，结果表明随着稀释浓度的提高，含量较多的元素测定的准确度较高，而含量较少的元素准确度呈下降趋势。另外在加入碘化钠作为脱模剂后，发现随着碘化钠含量的增加玻璃片越能和PtAu坩埚分离开来，但是却不能很好的成型，所以在考虑到试验稀释比例的前提下，还应对试验样品的分离性和成形性进行有针对性的设计，所以10:1的稀释比例是十分合理的。在使用熔融法的过程中，利用熔融片进行制样，将和氧化钙、混合试剂和硝酸铵混合的样品在1150摄氏度下进行熔融，并在其中加入钴利用光谱法、多类型铁矿标准样品、α系数内标、康普敦散射等作为校准和内标校正基体效应对铁矿中的各元素进行了测定，测定结果显示误差小于0.21%，已经达到了ISO-9507标准中的相关要求。将碳酸锂、四硼酸锂混合在一起当作助熔剂在高温环境下进行熔融并利用利用X射线荧光光谱仪对铁矿中的铁、铝、锰、钛、硅、钙等元素的含量进行测定，并对样品、溶剂比例、熔融时间等相关影响因素进行了分析，得出在1：10比例下高温环境中熔融15分钟、以三氧化二钴作为内标时对各元素检测效果较好。在钴内标作为基本效应的情况下，检测出来的元素偏差范围处于0.07%-2.18%，可以满足对比结果的要求。

2.2 压片法

压片法是X射线荧光法进行检测时经常使用的分析方法，因其操作简单、快速，因此同样被广泛的用于铁矿石元素的测定当中。在检测铁帽中的砷、锑、铋元素时则采用的是人工配制标样粉末法。在进行试验操作时需要对铁矿石试验样品加入检测元素的标准进行配置，并以峰侧背景作为校正法，以砷、锑和铅、铁分别作为正偏角背景，以铋为负偏角背景，以RhKα康普顿散射线为内标校正基体效应进行校正，并在铁帽基体中加入相应干扰元素，对其干扰系统进行求证，最后得出各元素在铁矿石中的分部情况。在进行铁矿石主次元素检测的过程中同样可以应用压片法，试验对于压片的时间和样品的规格具有严格的要求，一般加压的时间控制在3分钟，样品的规格应在0.045毫米以上，在此时应用X射线荧光法检测可以得到精度较高的数据。锡元素是钢铁炼制过程中的不利因素，采用压片法可以准确快捷的测定锡元素的含量。压片法应用于锌砷锰元素的含量的测定可以起到较为明显的效果，通过试验可以达到与铁矿石标准元素含量相吻合的数据，精密度实验表明相对偏差小于2.78%。

2.3 钴内标法

钴内标法也是一种经常用在X射线荧光法中的分析方法，其原理主要是钴内标元素与需要检测的铁矿石中的元素在同一个波长段，这样二者会有互相吸收与增强的效果，这对于测定铁矿石中的各元素含量是十分有利的。在使用钴内标法对铁矿石进行X射线荧光法分析的过程中，将钴元素使用滤纸进行制样，将环状的淀粉作为滤纸底托，将分析溶液滴入其中，将烘干温度设定在50摄氏度，在成型后使用X射线荧光光谱仪进行分析，实验结果符合国家标准的要求，铁等主要元素的含量偏差小于5%，表现出了极好的精度。钴内标法是一种较为容易在铁矿石元素测定中进行推广的技术，同时因其方法操作性强等特点，更是被广大试验单位所接受。高锰铁矿石元素测定时同样适用于钴内标法，可以使用该方法模拟出工作曲线，按照吸收性能进行校正，将有利于消除锰元素的干扰。钴内标法也可以与熔融法相结合使用，在测定铁矿石元素含量时，首先制作玻璃熔片，将三氧化二钴的工作曲线进行扫描，这样通过各元素光强度的分析进行含量的计算，经过试验同样达到了很高的精度，可以达到对比的结果，同时实现了试验的高效化。为减少粒度效应及基体效应对测量结果影响可以使用高温熔融法。使用了铁矿石中各元素的KCl线作为分析线。该方法的结果精确能够与化学方法比对结果一致。

2.4 其它检测方法

铁矿石的元素的检测方式多种多样，除上述方法外，还有使用其他设备或者改进设备进行检测的办法。我国有使用六头熔炉的办法，将钴作为溶剂材料，在1150摄氏度的高温中，对铁矿石进行精确分析，可以满足比对结果，达到了良好的效果。另外六头熔炉的造价成本相对较低，可以有效的减少铁矿石检测的成本投入。此外，在使用压片法、熔融法的过程中，使用荧光光谱仪对铁矿石进行散射，这样同样可以得出精准的数据，同时可以结合校正模型，进一步提高数据的精度。

3、结语

铁矿石作为钢铁行业的重要原材料，其各元素的含量分析尤为重要，如何选用恰当的测定办法成为了钢铁行业重要的课题。X射线荧光法能够实现时间短、精度高的测定铁矿石元素含量，在目前铁矿石元素的测定中得到了广泛的应用。本文详细论述了铁矿石测定应用X射线荧光法的分析手段和方法，并有针对性的对各种方法的特点进行了分析，相信随着铁矿石检测技术的不断发展，X射线荧光法一定能够发挥更加重要的作用，为我国钢铁行业的发展做出贡献。

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