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岩土工程用新型胶黏剂的制备及胶结土性能评价

2024-08-23 70 上传者：管理员

摘要：以聚酰胺固化剂650和硫脲为原料，制备了一种新型改性固化剂G-650，室内优化了其制备工艺条件，并将其与环氧树脂E-51、活性稀释剂XS-1和硅烷偶联剂KH550相结合，制备出了一种新型胶黏剂JZR-2，以抗压强度、抗折强度和相对渗透系数为评价指标，考察了JZR-2对胶结土性能的影响。实验结果表明，新型改性固化剂G-650的最佳制备工艺条件为：硫脲用量为6%，反应温度为100℃，反应时间为60min。岩土样品中新型胶黏剂JZR-2的加量越大，胶结土试件的抗压强度和抗折强度就越大，而相对渗透系数就越小，推荐新型胶黏剂JZR-2的最佳用量为6%，此时胶结土试件的抗压强度可达10.36MPa，抗折强度可达3.85MPa，相对渗透系数可达0.68×10-7cm•s-1。研究结果认为，研制的新型胶黏剂JZR-2能够对岩土样品起到良好的胶结固化效果，可以大幅提升其强度和抗渗性能，能够满足岩土工程施工的需求。

关键词：
岩土工程
抗压强度
抗折强度
胶结土
胶黏剂
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随着我国经济社会的高速发展，对道路交通建设的需求也越来越高，在施工过程中经常需要使用到各种石料用于道路路基工程的建设，因此，为了满足日益增长的石料需求，只能对自然矿山进行不断的开采，这就会导致生态环境造成一定的破坏[1-6]。为了减少石料的用量，就需要寻找其他的可替代材料，其中使用胶结土代替石料进行路基工程的施工建设能够有效减少石料的用量，从而避免对自然生态环境造成进一步的破坏[7,8]。

采用胶黏剂将岩土颗粒进行胶结固化后能够有效提高岩土的强度和其他方面的性能，进而可以将胶结后的岩土应用于路基工程的建设中。目前较为常用的胶黏剂种类主要有水泥、石灰、生物酶以及有机聚合物类等[9-13]，水泥或者石灰虽然具有原料来源广以及价格低廉的优点，但对于部分含水率较高或者土样比较松软的岩土而言，其固化效果一般较差，还需要加入一定量的石料或者矿渣粉等材料才能使胶结土的强度达到要求。而聚酰胺类有机聚合物分子结构中的氨基和长碳链较多，通常可以用作环氧树脂类材料的固化剂，其一般具有粘接性能好、毒性低、耐水以及耐酸碱性能好的特点[14,15]，但同时其也具有黏度大、流动性差以及低温条件下固化速度较慢的缺点，从而限制了聚酰胺类固化剂的大规模推广使用。因此，本文以常规聚酰胺类固化剂650为原料，通过引入硫脲对其进行改性，制备了一种新型改性固化剂G-650，并将其与环氧树脂E-51、活性稀释剂XS-1和硅烷偶联剂KH550相结合，研制出了一种新型胶黏剂JZR-2，并评价了JZR-2对胶结土性能的影响。

1、实验部分

1.1主要材料及仪器

环氧树脂E-51（工业级济南荣正化工有限公司）；聚酰胺类固化剂650（工业级徐州熠辉扬新材料有限公司）；活性稀释剂XS-1（工业级实验室自制）；硅烷偶联剂KH550（工业级济南晴天化工科技有限公司）；实验用岩土样品取自北方地区某公路路基用土（含水率为27.2%）。

NDJ-1S型数显式旋转黏度计（佛山南北潮电子商务有限公司）；S-1型立式搅拌器（拓勃精密机械制造（山东）有限公司）；KY-FA1004型高精度电子分析天平（上海秋佐科学仪器有限公司）；YH-40B型恒温恒湿标准养护箱（献县隆辉公路铁路试验仪器厂）；WEW型数显式液压万能试验机（济南方圆试验仪器有限公司）；HP-4.0型混凝土抗渗仪（河北世纪航凯仪器设备有限公司）。

1.2新型改性固化剂G-650的制备

首先，称取一定质量的聚酰胺类固化剂650于四口烧瓶中，然后按照一定的质量分数将硫脲加入其中，搅拌混合均匀，升高反应温度至一定值，搅拌状态下反应一定时间，最后将其冷却出料，即得到新型改性固化剂G-650。

1.3新型胶黏剂JZR-2的制备

量取一定量的自来水加入到烧杯中，然后再将环氧树脂E-51、活性稀释剂XS-1、硅烷偶联剂KH550和新型改性固化剂G-650按一定比例加入到烧杯中，使用搅拌器搅拌60min，搅拌温度为室温，即得到新型胶黏剂JZR-2。

1.4新型改性固化剂G-650性能评价方法

1.4.1黏度

根据国家标准GB/T 2794-2022《胶黏剂黏度的测定》中的规定，采用旋转流变仪法测定新型改性固化剂G-650的黏度值。

1.4.2固化时间

根据国家标准GB/T 1728-2020《漆膜、腻子膜干燥时间测定法》中的规定，记录固化剂变硬并且表面不粘手的时间为固化时间。

1.5胶结土性能评价实验方法

1.5.1胶结土试件的制备及养护

称取一定质量的实验用岩土样品，然后加入不同质量分数的新型胶黏剂JZR-2，搅拌混合均匀，使胶黏剂能够均匀的分散在岩土样品中。最后按照不同实验需求制备不同尺寸的胶结土试件，其中抗压强度测定的试件为100mm×100mm×100mm的立方体，抗折强度测定的试件为40mm×40mm×160mm的棱柱，抗渗性能测定的试件为圆柱体（底面直径为180mm，高度为150mm），试件的养护时间均为3d。

1.5.2抗压强度

根据国家标准GB/T 50081-2019《混凝土物理力学性能试验方法标准》中“抗压强度实验”部分的规定，采用数显式液压万能试验机对胶结土试件的抗压强度进行了测定。

1.5.3抗折强度

根据国家标准GB/T 50081-2019《混凝土物理力学性能试验方法标准》中“抗折强度实验”部分的规定，采用数显式液压万能试验机对胶结土试件的抗折强度进行测定。

1.5.4抗渗性能

根据国家标准GB/T 50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》中的规定，以胶结土的相对渗透系数为评价指标，采用混凝土抗渗仪对胶结土的抗渗性能进行测定，相对渗透系数S的计算公式见式（1）。

式中S：相对渗透系数，cm·h-1;W：岩土样品的吸水率，一般为0.03;Dm：平均渗水深度，cm;T：恒压经过的时间，h;H：水压力，以水柱高度表示，cm。

2、结果与讨论

2.1 G-650制备工艺条件优化

参照1.2中的实验方法制备新型改性固化剂G-650，然后再按照1.4中的实验方法，以黏度和固化时间为评价指标，对新型改性固化剂G-650的制备工艺条件进行优化，主要包括硫脲用量、反应温度和反应时间。

2.1.1硫脲用量优化

选择反应温度为90℃，反应时间为60min，考察硫脲用量对G-650黏度和固化时间的影响，结果见图1。

图1硫脲用量对G-650黏度及固化时间的影响

由图1可见，新型改性固化剂G-650制备过程中硫脲的用量越大，其黏度就越大，固化时间则越短。当硫脲的用量由0%增大至6%时，新型改性固化剂G-650的黏度和固化时间可分别由3015m Pa·s和201min变化至8575m Pa·s和78min，而继续增大硫脲的用量至10%时，新型改性固化剂G-650的黏度则增大至14250m Pa·s，固化时间则缩短至31min。这是由于硫脲的加入能够增加新型改性固化剂G-650分子结构中的亲电活性基团，导致固化剂的固化反应速率加快，从而使固化剂的黏度增大，固化时间缩短。因此，综合考虑新型改性固化剂G-650的黏度和固化时间，硫脲的用量不宜过大，推荐其最佳用量为6%。

2.1.2反应温度优化

选择硫脲用量为6%，反应时间同样为60min，考察反应温度对G-650黏度和固化时间的影响，结果见图2。

图2反应温度对G-650黏度及固化时间的影响

由图2可见，新型改性固化剂G-650制备过程中的反应温度越高，其黏度就越大，而固化时间则呈现出先缩短后延长的趋势。当反应温度达到100℃时，G-650的黏度可增大至9670m Pa·s，而固化时间则缩短至66min；当反应温度由110℃再继续升高至120℃时，G-650的黏度可达到15500m Pa·s，而固化时间则会延长至41min。这是由于随着反应温度的升高，新型改性固化剂G-650的聚合度有所提高，从而会增大其相对分子质量，导致固化剂分子链的增大，进而使固化剂的黏度有所增大，固化时间有所缩短；而当固化剂的分子链增大到一定程度时，会降低固化剂分子中活泼氢的含量，从而增大空间位阻，使固化反应速率有所降低，使固化时间有所延长。综合考虑新型改性固化剂G-650的黏度和固化时间，推荐最佳的反应温度为100℃。

2.1.3反应时间优化

选择硫脲用量为6%，反应温度为100℃，考察反应时间对固化剂G-650黏度和固化时间的影响，结果见图3。

图3反应时间对G-650黏度及固化时间的影响

Fig.3 Effect of reaction time on G-650 viscosity and curing time

由图3可见，在新型改性固化剂G-650制备过程中，反应时间越长，其黏度就越大，而固化时间则先缩短后延长，这与2.1.2中的实验结果相一致。当反应时间由30min延长至60min时，新型改性固化剂G-650的黏度和固化时间可分别由7620m Pa·s和75min变化至9670m Pa·s和66min；而当反应时间继续延长至120min时，新型改性固化剂G-650的黏度可继续增大至19580m Pa·s，而固化时间却有所延长，可达79min。这是由于反应时间越长，新型改性固化剂G-650的聚合度越高，分子链就越长，这就导致固化剂的黏度逐渐增大，固化时间有所缩短。同样的，当反应时间过长时，固化剂的分子链增大至一定程度就会增大空间位阻，从而降低固化反应速率，导致固化时间有所延长。综合考虑新型改性固化剂G-650的黏度和固化时间，推荐最佳的反应时间为60min。

2.2胶结土性能评价实验结果

按照1.3中的实验方法制备新型胶黏剂JZR-2，并按照1.5.1中的实验方法制备胶结土试件，然后继续按照1.5.2、1.5.3和1.5.4中相应的实验方法分别评价新型胶黏剂JZR-2加入后对胶结土抗压强度、抗折强度和抗渗性能的影响。

2.2.1抗压强度

按照1.5.2中的实验方法，考察新型胶黏剂JZR-2质量分数对胶结土抗压强度的影响，结果见图4。

图4 JZR-2加量对胶结土抗压强度的影响

由图4可见，随着JZR-2质量分数的不断增大，胶结土试件的抗压强度值呈现出逐渐升高的趋势。当新型胶黏剂JZR-2的质量分数由0%增大至6%时，胶结土试件的抗压强度可由1.12MPa升高至10.36MPa，提升幅度较大。而继续增大新型胶黏剂JZR-2的质量分数至10%时，胶结土试件的抗压强度虽然可以进一步提升，但提升的幅度较小。

2.2.2抗折强度

按照1.5.3中的实验方法，考察新型胶黏剂JZR-2质量分数对胶结土抗折强度的影响，结果见图5。

图5 JZR-2加量对胶结土抗折强度的影响

由图5可见，随着JZR-2质量分数的不断增大，胶结土试件的抗折强度值呈现出逐渐升高的趋势，这与2.2.1中抗压强度的实验结果趋势相一致。当新型胶黏剂JZR-2的质量分数由0%增大至6%时，胶结土试件的抗折强度可由0.51MPa升高至3.85MPa，提升幅度也比较大。而继续增大新型胶黏剂JZR-2的质量分数至10%时，胶结土试件的抗折强度趋于平缓。

2.2.3抗渗性能

按照1.5.4中的实验方法，考察新型胶黏剂JZR-2质量分数对胶结土抗渗性能的影响，结果见图6。

图6 JZR-2加量对胶结土相对抗渗系数的影响

由图6可见，随着JZR-2质量分数的不断增大，胶结土试件的相对渗透系数呈现出逐渐降低的趋势，即胶结土中新型胶黏剂JZR-2的加量越大，胶结土的抗渗性能就越好。当新型胶黏剂JZR-2的质量分数由0%增大至6%时，胶结土试件的相对渗透系数可由5.06×10-7cm·s-1降低至0.68×10-7cm·s-1，降低的幅度较大。再继续增大新型胶黏剂JZR-2的质量分数至10%，胶结土试件的相对渗透系数基本不再变化。

综上，岩土样品中加入新型胶黏剂JZR-2能够明显改善胶结土试件的抗压强度、抗折强度和抗渗性能。分析原因是由于新型胶黏剂JZR-2能够与岩土矿物之间产生较强的黏合作用，能够包裹岩土颗粒，并填充胶结土中的孔隙，使胶结土试件可以形成较为稳定的网状结构，起到增大胶结土试件强度、提高抗渗性能的作用。另外，由于新型胶黏剂JZR-2中含有一定量的水分，当其加量过大时，可能会导致胶结土试件中的水分含量过高，进而对胶结土试件的强度和抗渗性能产生一定的负面影响。因此，综合考虑新型胶黏剂JZR-2对胶结土试件强度和抗渗性能的影响，推荐其最佳加量为6%。

3、结论

(1）将硫脲加入到聚酰胺类固化剂650中，制备了一种新型改性固化剂G-650，并将其与环氧树脂E-51、活性稀释剂XS-1和硅烷偶联剂KH550相结合，制备出了一种新型胶黏剂JZR-2。

(2）新型改性固化剂G-650的最佳合成工艺条件为：硫脲用量为6%，反应温度为100℃，反应时间为60min。此时新型改性固化剂G-650的黏度和固化时间分别为9670m Pa·s和66min。

(3）新型胶黏剂JZR-2对实验用岩土样品的胶结固化效果较好，当JZR-2的质量分数为6%时，胶结土试件的抗压强度可达10.36MPa，抗折强度可达3.85MPa，相对渗透系数可达0.68×10-7cm·s-1，具有较高的强度和较好的抗渗性能。

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