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高温热重生光纤布拉格光栅制备及性能研究分析
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摘要：普通型光纤布拉格光栅（FiberBraggGrating,FBG）温度传感器（工作温度小于200℃）作为一种可靠的无源温度传感器，目前已被广泛地应用[1,2].然而，在能源、石油、冶炼和航空航天等领域，很多部件需要在超过500℃甚至上千度的高温环境下运行，普通型光纤光栅温度传感器难以满足工程应用的需求[3].
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普通型光纤布拉格光栅（FiberBraggGrating,FBG）温度传感器（工作温度小于200℃）作为一种可靠的无源温度传感器，目前已被广泛地应用[1,2].然而，在能源、石油、冶炼和航空航天等领域，很多部件需要在超过500℃甚至上千度的高温环境下运行，普通型光纤光栅温度传感器难以满足工程应用的需求[3].热重生光纤光栅（RegeneratedFiberBraggGrating,RFBG）是指通过高温（850～950℃）退火的方法使FBG高温擦除后重新生长的光纤光栅，除了具有体积小、抗电磁干扰、复用性强等优点，还具有长时间耐高温工作的特点，因此，研究RFBG传感器在冶炼、航空等领域具有重要的意义和广阔的应用前景.
目前对RFBG的形成机理及应用已有诸多的报道.2002年，瑞典科学家FOKINEM[4]采用等幅升温方式退火，利用氟锗共掺光纤制备了耐高温光纤光栅，并认为其形成机理是光纤中氟元素与羟基发生化学反应形成的氟化氢在高温下从纤芯向外扩散形成了周期性的折射率分布，因此将这种耐高温光纤光栅称为化学组分光纤光栅.2008年，悉尼大学CANNINGJ[5]报道了一种新型的耐高温光纤光栅形成机理，使用193nm激光器在硼锗共掺光纤上制备了I型光纤光栅，经过900℃退火处理制备了RFBG，并认为光纤再生机理是发生在光纤包层与纤芯界面的应力松弛.北京交通大学WANGTao等[6]研究了应力对光纤光栅再生的影响，结果表明施加应力会导致RFBG的波长增加，且施加的应力与光栅波长增加比率基本成正比.西北大学YANGHang-zhou等[7]研制了一种ZrO2含量为9%的新型光敏光纤，所制备的RFBG能够耐温1400℃.以上研究结果表明，目前对RFBG的研究主要集中于光纤的掺杂[8]、载氢条件[9,10]、初始光栅特性[11]，以及再生时的退火方式[5,12]和退火温度[13]等对RFBG的反射强度和其他光谱性能影响方面.而通过实验发现，石英光纤光栅经高温处理后存在脆性明显增大、极易断裂的问题.但已有文献并未对严重影响RFBG机械性能的现象进行机理解释，而是通过封装[14,15]技术和工艺来降低其脆性损伤.
鉴于此，为了研究高温退火使FBG擦除重生出RFBG后，光纤内部发生的变化.本文在制备具有良好测高温效果的RFBG的基础上，研究和分析了不同退火条件下FBG与RFBG的轴向应力变化以及内部组分变化情况；并进一步研究了降温速度，退火环境气氛（真空、惰性气体、空气等）等因素对RFBG轴向应力及内部组分的影响，并给出高温退火后RFBG脆性较大的合理推论.
1、实验
1.1 FBG的刻写
研究表明，若初始FBG光反射谱强度较低，重生后的RFBG反射谱强度也较低，为了获得性能良好的RFBG，本文首先制备具有较高反射率的初始光栅.对石英单模光纤在40℃、13MPa的条件下载氢108h，使光纤具有良好的光敏性.然后，使用相位掩模法对载氢后的光纤进行曝光，激光器波长为248nm，重复频率为40Hz，曝光单脉冲能量为10mJ，曝光4000个脉冲，光纤上总曝光能量40J.
石英单模光纤型号为G652D，来自中国江苏亨通光电股份有限公司，激光器采用美国Coherent公司的COMPexPro205准分子激光器.
1.2 RFBG的制备与表征
FBG的热重生及高温测试实验装置如图1.主要由宽带光源（BBS,KOHERAS,SuperKuersa）、光谱仪（OSA,YOKOGAWA,AQ6370D）、高温管式炉组成（Tubefurnace,HF-Kejing,OTF-1200X-S）.宽带光源发出的光经过环形器（Circulator）到FBG，光栅反射回去的光再由环形器进入光谱仪.高温管式炉通过特定的退火程式对FBG进行退火处理，通过光谱仪实时扫描光谱观察光栅的擦除与生长情况.
图1光纤光栅的热重生及高温反射谱实时测试装置
光纤光栅的轴向应力测试使用美国INTERFIBER公司的IFA-100多波长光纤分析仪，利用横向干涉测量法，将光纤光栅放置于检测夹具上，相干光经过被测光纤后发生干涉并由CCD镜头接收干涉条纹.经过扫描后，测量区域所有数据经相位拼接由计算机合成生成分布图，设备通过光学方法测出其应力分布.化学组分变化采用X射线光电子能谱分析（XPS,KRATOS,AxisSupra）进行分析.
2、分析与讨论
为了分析退火过程中反射强度的变化情况，将FBG在空气中以10℃/min速度升温，从室温升至920℃，并在920℃保温120min；然后，自然冷却至室温.RFBG的热重生过程如图2，右y轴为管式炉内温度，直线为光栅的温度随着时间的变化曲线.点连线为反射强度随着加热时间的变化.可以看到在0～80min左右的时候，管式炉对初始光栅加热，初始光栅的反射率并没有太大变化，到80min左右，初始光栅的强度急剧下降.初始光栅被完全消失后，逐渐出现一个新的光栅，即为热重生光栅，随后再生光栅的强度随时间不断变大，经过约70min的时间，再生光栅的强度达到饱和.
退火前后FBG和RFBG的典型光谱如图3(a）.退火前的透射深度为-20.3dB，反射率为99.1%，中心波长1548.44nm,3dB带宽为0.26nm.退火后的透射深度为-3.1dB，反射率为50.6%，中心波长蓝移至1546.70nm,3dB带宽减少为0.15nm.带宽变化是由于光栅反射谱强度降低，带宽同时减小，中心波长蓝移是由于降温后栅区之间的光栅周期减小导致.退火后光谱的强度良好，且重生后的光谱谱形较好.按同样的退火程序将FBG置于氩气中处理，观测其光谱，光谱特性与在空气中的RFBG无明显差异，温度测试与耐高温特性测试均与在空气中处理的RFBG的测试结果相同.
图2退火过程中反射强度的变化
将制备好的RFBG置于管式炉中进行温度测试，测试范围为100～1000℃.测试结果如图3(b），黑点为实际测温点，经线性拟合后可得波长与温度的漂移关系.可以看出，制备好的RFBG具有良好的线性测温性能.其中拟合直线的斜率代表该RFBG的测温灵敏度，为15.6pm/℃，拟合直线的判定系数R2为0.99931.
为了研究退火重生后RFBG的耐高温特性，将RFBG在100～1000℃之间测试，检测其反射光谱，测试结果如图4.由图可知，RFBG反射光谱的强度基本保持不变，制备好的RFBG重生达到饱和且具有较好的耐高温特性.
图3空气中920℃、2h退火后RFBG光谱特性与耐高温性能
图4耐高温特性测试
2.1 不同退火温度对RFBG轴向应力的影响
将FBG在空气环境中按10℃/min的速度升温，从20℃分别升至800℃、900℃、950℃.并在800℃、900℃、950℃保温120min，然后自然冷却至室温，制备出三个RFBG试样.而未经高温处理的FBG作为标准样对照.
使用光纤轴向应力分析仪对FBG与RFBG轴向应力进行测试，结果如图5.其中x轴表示光纤的径向位置，y轴表示的是应力大小，正值表示的为光纤径向所在位置受到的拉伸应力大小，力的方向是轴向的，故称为轴向应力，负值为压应力.由图可以看出，未经高温处理的FBG轴向应力主要呈现以下特征：纤芯处存在-60MPa左右的压应力，在靠近纤芯的包层处（4μm<r<23μm）存在-80MPa左右的压应力.在远离纤芯的包层处（23μm<r<62.5μm）存在20MPa左右的拉伸应力.
图5不同退火温度对RFBG轴向应力的影响
与未处理的FBG标准样对比，经过高温处理后的RFBG轴向应力呈现出如下的趋势：RFBG的纤芯及靠近纤芯的包层处（0<r<23μm），其压应力不断减少，且随着退火温度的提高，其压应力减小至0.在远离纤芯的包层处（23μm<r<62.5μm），其轴向拉伸应力从22MPa逐渐减小，且越远离纤芯的位置减少的量越小.由此可知：FBG经过高温处理后，其内部拉伸应力和压应力都会逐渐减小，即发生“应力松弛”现象.实际使用普通型FBG温度传感器时，工作温度仅在150℃以下，其具有良好的机械强度，而高温退火后的RFBG机械性能较差，因此，高温退火后导致的应力松弛可能是RFBG脆性增大的一个因素.
2.2 不同降温速度对RFBG轴向应力的影响
将FBG在空气环境中按升温速度10℃/min从20℃升至900℃，并在900℃保温120min，再分别以20℃/min、30℃/min、自然冷却（关闭管式炉加热，降温速度先较快，到200℃时较慢）、急速冷却（直接将RFBG从炉膛取出，大约1min降至20℃），降温至20℃制备四个RFBG试样，未经高温处理的FBG作为标准样对照，结果如图6.
图6不同降温速度对RFBG轴向应力的影响
由图6可以看出，高温热退火使得FBG应力松弛，光纤的压应力与拉伸应力均减小.其次，在不同降温速度的条件下四条曲线基本重合，可知不同的降温速度对于RFBG轴向应力并无影响.
2.3 不同退火环境气氛对RFBG轴向应力的影响
将FBG分别在真空环境（压强4Pa）、空气环境（相对湿度50%）、Ar气环境（气体流量30sccm）中按升温速度10℃/min从20℃升至900℃，并在900℃保温120min，再自然冷却降温至20℃.未经高温处理的FBG作为标准样对照.
由于常规制作RFBG时都将光纤置于空气中退火，空气中存在O2、H2O等，故探究是否光纤内部的组分与空气中这些发生了反应，使得光纤内部应力发生变化.对三种样品进行测试，测试结果如图7.由图可知，在空气中高温处理的RFBG的应力分布不同于在真空中和在Ar气中处理的RFBG.空气中高温处理的RFBG纤芯处的应力相对小于真空和Ar气环境下处理的RFBG，且真空和Ar气环境下的光纤包层23μm到62.5μm处的应力为0，而空气中高温处理的RFBG在此处有残余应力.真空和Ar气环境的共同特点是O2、H2O等含量极低.由此可知，空气中的某些成分在高温下与RFBG反应，具体反应情况可对RFBG做组分分析.
图7不同的退火气氛对RFBG轴向应力的影响
2.4 不同热退火环境气氛RFBG内部组分的变化
制备如下两个RFBG，将FBG分别在Ar气环境（气体流量30sccm）、空气环境（相对湿度50%）中按升温速度10℃/min从20℃升至900℃，并在900℃保温120min，再自然冷却降温至20℃.以未经处理的FBG作为标准样对照.对这三个样品进行XPS分析.
图8(a）为光纤光栅的全谱图，可见其主要成分为Si与O.图8(b）为Si2p峰，对比三个样品，可看出在结合能为103.5eV附近处，峰强有明显增强.文献[16]中报道，103.47eV为SiO2的特征峰，小于SiO2处的峰为Si的亚氧化态（Si2O3102.1eV、SiO101.37eV、Si2O100.57eV等）.由图8(b）可知，标准样中存在着Si的亚氧化态Si2O3，经过高温处理，Si2O3被氧化生成SiO2，且由于空气为富氧环境，在空气中高温处理的FBG的SiO2组分最大.
图8三个样品的XPS光谱
对三个样品的Si2p峰分峰处理，分峰图如图9.103.47eV为SiO2的特征峰，102.1eV为Si2O3的特征峰特征峰下所包络的面积占总面积的百分比即为该成分在样品中的含量.文献[17]中报道，硅的氧化物含氧量越高，密度越大，机械强度越高.结合表1可知，高温处理会将标准FBG中的Si2O3氧化.
考虑到SiO2为更稳定的氧化态，而高温退火后的RFBG脆性反而增大了.故可推论：高温退火使FBG内Si2O3氧化成SiO2并非导致光纤脆性增大的主要原因.结合之前的应力分析认为，光纤经过高温处理其脆性主要原因为物理结构的改变，即光纤的应力松弛.高温使得光纤内部的取向变小，内部压应力与拉伸应力都减小，导致结构不如原始光纤紧密，使得机械性能降低，脆性增大.光纤内部存在Si2O3成因有：1）光纤从预制棒拉制成光纤时，预制棒首先在2200℃下被熔融，拉制过程是在石墨炉中进行，石墨炉内部充斥惰性保护气体.由于SiO2是原子晶体，熔融后共价键被破坏，且光纤内部为无氧环境，部分Si-O键形成了Si2O3.2）由于光纤在1383nm处的水峰处有较大衰减，工业化生产中会对光纤氘化处理以减少水峰的生成.氘具有还原性，将SiO2还原成Si2O3.
图9三个样品Si2p的分峰图
表1高温退火后样品中SiO2,Si2O3含量
3、结论
本文采用单模石英光纤，通过改变RFBG的制备条件来探究退火前后FBG与RFBG的变化，并推测FBG退火后机械强度变差的原因.当改变热退火温度时，发现高温会导致RFBG内部应力松弛，且热退火温度越高，RFBG的应力松弛程度越大.其次，研究发现降温速度对RFBG应力分布无明显影响.最后，研究了高温退火环境气氛对RFBG轴向应力的影响，发现高温退火使FBG中的Si2O3氧化成SiO2，尽管SiO2的机械强度强于Si2O3，但是高温退火后RFBG的机械强度反而降低.由此推测，影响高温退火后RFBG的机械性能下降的主要原因可能是应力松弛.该研究结果可在光纤拉制过程以及后续退火过程中减少脆性提供理论和实验依据.为进一步增加光纤机械强度，本文有两点设想：1）考虑到光纤拉丝时，从预制棒到光纤经受高温的时间很短（几秒量级），而FBG重生过程中通常需要200min.由此推测：通过快速升温及减少FBG的热退火重生时间，可以增大其机械强度.2）光纤拉丝中，拉丝速度、拉丝温度等参量均会对光纤的损耗有影响，但是鲜有关于这些参量对光纤机械强度的影响的研究报道.因此，改变光纤拉制过程中的某些参量，探索其对光纤机械性能影响，具有重要的理论意义和实用价值.
刘日照,陈明,郑加金,刘力,朱永刚,陈焕权,韦玮.高温热重生光纤布拉格光栅制备及其性能研究[J].光子学报,2020,49(07):168-175.
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期刊名称：光子学报
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主办单位：中国科学院西安光学精密机械研究所,中国光学学会
出版地方：陕西
专业分类：科学
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国内刊号：61-1235/O4
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