首页 >
论文范文 >
自然科学论文 >
化学论文 >
晶体学论文 >
采用滤纸制样用X射线荧光光谱法进行卤水元素测试
摘要：通过X射线荧光光谱法进行卤水主要元素的测试。滤纸底拖为氟化锂环，将定量的试验样品移取到滤纸上，再把氟化锂环和滤纸压制成型，进行测定。人工标准样品即为运用化学方法定值的卤水样品，用它来制作校准曲线。此方法的准确度满足化学分析的要求，相对标准偏差(RSD)＜6%，和化学分析法进行对比，结果一致。
加入收藏
在我国青海柴达木盆地有着大大小小的盐湖30多个，湖中含有近万种矿物和40余种化学成分的卤水，是我国无机盐工业的重要宝库。对于高盐度的卤水，根据卤水中主要阴阳离子相互组合的盐类溶解度原则，卤水还分为硫酸盐型，碳酸盐型，氯化物型卤水。目前卤水样品中的主次元素的分析方法主要有滴定法，重量法，原子吸收光谱法(AAS)，电感耦合等离子体发射光谱法(ICP－AES)，电感耦合等离子体质谱法(ICP－MS)，X射线原子荧光光谱法[1－5]等，与上述方法相比，X射线荧光光谱法具有无需酸碱处理，分析速度快等优点。因此本文采用滤纸制样，用X射线荧光光谱法对察尔汗地区卤水样品进行测定。
1、实验部分
1.1 仪器及测试条件
ZSXPrimusⅡ型X射线荧光光谱仪(日本理学公司)，端窗铑靶X射线管，功率4kW，工作电压60kV，工作电流60mA，30μm超薄铍窗，P10气体流量12mL/min。BP－1型粉末压样机(丹东北方科学仪器有限公司)。根据待测样品中需要分析的元素性质和含量范围，对每种元素的分析条件做细致选择，以获得最佳分析测量条件。各元素的分析条件见表1。
1.2 主要试剂和实验方法
主要试剂为氟化锂，慢速定量滤纸。称取约4g氟化锂试剂，置于压样模具中，在40MPa压力下压制20s，成形后置于干燥器中备用。将直径25mm的滤纸置于氟化锂环上，准确移取50μL卤水溶液(客户送检的卤水样品本是溶液，直接取样测定即可)滴于滤纸上，放入50℃烘箱中烘干，再将氟化锂环和滤纸一起在40MPa压力下压制成形待测。由于盐湖卤水样品目前没有国家标准物质，所以由实际样品中选取10个不同梯度的察尔汗地区卤水样品来作为校准的标准样品，这些样品已经分别用化学分析法和电感耦合等离子体发射光谱法来确定其各元素含量，并作为校准值。具体各元素含量见表2。
将上述样品按实验方法处理后上机待测，利用经验系数法校正程序进行校正，校正公式如下:
Wi＝Xi(1＋Ki＋∑AijWj)＋∑BijWj＋Ci，(1)
式(1)中，Wi为待测元素i校正后的分析值(%)；Xi为待测元素i校正前的分析值(%)；Wj为共存干扰元素j的含量(%)；A、B、C、K为校正系数。
2、结果与讨论
2.1 样品的制备[6]
在滤纸上滴加卤水样品后，滤纸片凹凸不平，且在高温条件(>50℃)下，滤纸片变得干硬松脆，无法与氟化锂环压制成型，所以在50℃条件下烘干，在40MPa压力下维持20s，所得到的待测样片表面光滑平整，很好的解决了XRF对样品测试表面的要求，结果重现性很好。
2.2 滤纸直径和溶液体积选择
由于溶液在滤纸上的扩散方向和深度的一致性存在很大差异，首先选择直径为25mm的滤纸片，小于仪器选用的30mm光栏，使得溶液的扩散方向受到限制。再通过对滴加溶液体积的控制，分别滴加50μL，80μL，100μL于滤纸上观察溶液扩散深度，当滴加80μL和100μL溶液时，由于滤纸有限的吸附能力导致溶液向氟化锂环中扩散，不能保证测定值与总量一致，故选用只移取50μL卤水溶液。再选用一个样品平行制备3个样片，上机测定强度，强度结果一致。
2.3 准确度
用本方法测定5个卤水样品，和化学分析法进行对比，结果一致，说明本法符合测试要求。见表3。
2.4 精密度
由于S的测定结果会随分析次数的增加而增高，故用本法对某一卤水样品多次制样重复测定11次，计算各元素的相对标准偏差分别为K为1.45%，Na为3.62%，Ca为4.41%，Mg为3.93%，S为5.87%。本方法利用滤纸制样测定卤水的主量元素，制样简单可行，规避了化学分析法繁琐的前处理，满足测试要求。
参考文献:
[1]毕思峰,崔香梅.重量法与分光光度法测定盐湖卤水中硫酸根[J].盐业与化工,2015,44(10):26-29.
[2]张桂芹,孙建之,马培华,邓小川.火焰原子吸收和发射光谱法测定盐湖卤水的锂钠钙镁离子[J].盐业与化工,2007,36(1):10-11.
[3]柴小丽,李海军,冉广芬,边绍菊.ICP-AES法快速测定卤水中的硫酸根[J].盐湖研究,2016(1):23-28.
[4]樊兴涛,詹秀春,巩爱华.偏振激发—能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中主量元素硫氯钾钙[J].岩矿测试,2007,26(2):109-112.
[5]刘树文,张成伟.X射线荧光光谱法测定东营地区卤水中的氯溴碘[J].中国测试,2006,32(5):133-135.
[6]李田义,柯玲.滤纸制样X射线荧光光谱法测定矿石中的多元素[J].岩矿测试,2010,29(1):77-79.
马成冰,王培艳,张旭.滤纸制样—X射线荧光光谱法测定卤水中的主量元素[J].盐湖研究,2019,27(3):97-99.
分享：
闪烁晶体是指X射线、γ射线等高能射线或α粒子等高能粒子照射到晶体材料后,晶体材料中的电子受激跃迁而发出可见光或紫外光等闪烁光的光功能晶体。相对于半导体或其他辐射探测材料,闪烁晶体具有密度大、光输出高、衰减时间短和对核辐射探测效率高等优点,因而在高能物理、核物理、安全检查、医学成像和石油勘探等领域得到了广泛应用。
2020-07-11
乙烯是一种气态的植物激素,其调节作用贯穿高等植物的整个生命周期.从合子的形成[1]、幼苗的萌发[2]、根尖和芽的生长[3]、叶片的衰老[4]、花期的决定[5]、果实的成熟[6],无不受到乙烯的调节.不仅如此,乙烯还参与植物对病害[7]、干旱[8]、寒冷[9]、高盐[8]等逆境的适应.这些调控功能与人类的农业、林业和园艺生产息息相关.
2020-07-11
随着医药和光电子产业的蓬勃发展，对晶体产品的需求日益提高，对晶型、晶体形态和纯度亦提出了更高的要求。工业结晶过程不但是一种高效的分离、提纯与精制手段，而且作为一种有效的产品形态调控技术，在功能固体产品(尤其是诸如聚合物、药物、石油化学合成品及光电子材料等有机产品)的生产中发挥着日益重要的作用[5]。
2020-07-11
本工作采用水热法,以无水CaCl2和(NH4)2HPO4为原料,尿素为均相沉淀剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,制备HA纳米棒,主要研究了不同水热温度及时间变化对HA形貌、尺寸和相组成等的影响,得出在120℃反应12h为最佳工艺条件。从晶体结构的角度出发,详细探讨了CTAB在HA纳米棒形成过程中所起的作用。
2020-07-11
针对某工程中KDP晶体光学元件的高精度面形与高精度粗糙度要求，笔者研制了如图1所示的大口径超精密光学平面飞切加工机床。床身采用龙门结构，床身与立柱采用低热涨特性的天然花岗岩;直线轴基于直线电动机驱动、液体静压导轨支承，旋转轴采用拨叉驱动+高刚度气浮主轴+高刚度主轴旋转机构;通过优化加工工艺参数，在该机床上实现了KDP晶体光学元件的超精密飞切加工。
2020-07-11
光学通信中的偏振分束器是一种集成光电子器件,用于实现TE模和TM模的分离[1,2].偏振分束器的实现方法主要基于二维光栅和波导.目前,基于波导的偏振分束器有着较为广泛的应用,然而,由于这种类型的偏振分束器大部分尺寸大、光对角度变化非常敏感、消光比低,难以满足现代光学集成的需求.
2020-07-11
本文采用单晶生长实验测量了果糖的实际生长速率。由于果糖冷却结晶过程是通过全晶种法避免成核，结晶过程的过饱和度始终维持在较低水平，因此单晶生长试验能反映工业生产时结晶罐中晶体的实际生长情况。通过测量果糖在水溶液中的溶液密度和黏度，计算得到扩散系数，然后根据扩散系数、溶解度和溶液密度计算得到果糖晶体的理论生长速率。
2020-07-11
S.John[1]和E.Yablonvich[2]在1987年提出了光子晶体的概念,光子晶体是一种人工电磁材料.光子晶体结构模型可分为一维光子晶体、二维光子晶体、三维光子晶体结构[3,4,5],如图1所示.不同结构的光子晶体其能带特性有较大的差别,它们的作用也不近相同.太赫兹波的电磁波段处于100GHz-10THz之间,波长在0.03到0.3mm之间.
2020-07-11
气体受激拉曼散射自1963年[1]被报道以来，已被证明是拓展激光波长的有效方式。由于气体腔内的有效作用距离很短，因此气体腔中受激拉曼散射通常需要很高的泵浦功率，且会不可避免地产生多阶斯托克斯谱线，使得预期拉曼谱线的转换效率受限。空芯光纤的出现和快速发展为气体受激拉曼散射开辟了新的前景。
2020-07-11
近年来,材料学及纳米技术的快速发展也为检测技术革新提出了新的方法,其中,基于光子晶体的检测方法由于其检测速度快、灵敏度高、无需预处理等优点获得人们的青睐。这也使得基于光子晶体的检测技术获得了长足的发展,许多课题组开发出了针对各种物质的检测手段,极大丰富了光子晶体的应用。
2020-07-11
人气：3938
人气：3851
人气：3163
人气：3132
人气：2100
我要评论
期刊名称：化学工业
期刊人气：1252
主管单位：中国石油和化学工业联合会
主办单位：中化国际咨询公司
出版地方：北京
专业分类：工业
国际刊号：1673-9647
国内刊号：11-5590/TQ
邮发代号：82-753
创刊时间：1983年
发行周期：双月刊
期刊开本：大16开
见刊时间：10-12个月
影响因子：0.117
影响因子：1.490
影响因子：0.842
影响因子：0.000
影响因子：0.093
学术期刊咨询、科普杂志阅读、专利申请方案、课题研究设计、专著挂名咨询、论文下载、文献查询、原创文章检测、SCI实验设计方案等多项服务。
服务热线
您的论文已提交，我们会尽快联系您，请耐心等待！
你的密码已发送到您的邮箱，请查看！
2020-02-12
258
上传者：管理员
