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探讨在溶液中的ADN含量分析中反相高效液相色谱法的应用

2020-05-14 1288 上传者：管理员

摘要：本试验方法是反相高效液相色谱法，通过在分析过程中使用色谱条件为Phe-nomenexGeminiC18的色谱柱，再再试验装置中添入了流速设定为1ml/min、质量分数为0.1%的三氟乙酸水溶液-甲醇作为流动相，设置280nm和230nm的两种不同条件下，检测二硝酰胺铵（ADN）（以下简称ADN）和硝酸铵（AN）（以下简称AN）中的含量。本文的检测结果是在溶液中的ADN、AN的质量含量均低于规定的相对标准偏差，ADN的测定质量浓度为30154.123mg/ml，而AN的质量浓度为275028.919mg/L,ADN的相对标准偏差（相对质量浓度）为1.279%,AN的相对标准偏差（相对质量浓度）为1.899%。该试验方法的优点在于能够高质量的完成试验要求，在成本上的预算也较低，检测数据较为准确。

关键词：
二硝酰胺铵（ADN）
分析化学
反相高效液相色谱
含量分析
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ADN的性质是一种具有能量密度高、气量大、氧、氮含量高等优点的在全世界范围类广泛运用的代表了世界先进水平的优质氧化剂。它的化学物质组成以铵根阳离子和二硝酰胺阴离子构成，物理性质上，颜色呈现为白色，是一种晶体物质[1]。在工业运用上，ADN的制备过程中常常会产生干扰ADN收集的副产物，大量的硝酸铵（AN）和硫酸铵（AS）混淆在制备成的ADN晶体中，AN大量存在ADN中，由于AN的性质与ADN相近，严重影响到了ADN产品制成的纯度，同时它较难的分离工作也导致了对ADN的定性、定量等分析工作难以为继。本实验利用反相高效液相色谱法分析溶液中的ADN容量，不仅操作简便，同时成本较低，测验结果准确可靠，是一个十分有效的ADN含量定性以及定量分析方法。

1、实验部分

1.1试剂及仪器

试剂：浓度为99.9%的ADN（标准品）、浓度为99.9%的AN（标准品）、浓度为99.9%的AS（标准品）、三氟乙酸、甲醇。

仪器：高效液相色谱仪、精密电子天平、紫外可见分光光度计。

1.2实验过程

1.2.1配制标准溶液

试验第一步是将ADN和AS的标准品浓度调制为50mg加入到锥形瓶中，再加入2.0ml的蒸馏水，不断摇晃下及玻璃棒搅拌下，待完全成为溶解后用两个5.0ml的容量瓶定容。

1.2.2色谱条件

色谱柱的要求：选用PhenomenexGeminiC18(250.0mm×4.6mm,5μm)；流动相：0.1%质量分数的三氟乙酸水溶液（A）-甲醇（B）；流速：1ml/min；进样量：1Ul；柱温：30℃；检测波长：ADN为280nm,AN为230nm；梯度洗脱程序:0-3min、5min、12min、20min时对应的流动相中三氟乙酸水溶液（A）-甲醇（B）的比例分别为：V(A)︰V(B)=90︰10、V(A)︰V(B)=50︰50、V(A)︰V(B)=10︰90、V(A)=0，最后只有甲醇全部存在于流动相中，流程结束。

1.2.3ADN溶液中ADN和AN的含量测定

准确取用ADN的标准溶液1.0ml配置10ml的溶液于容量瓶中保存，取用0.5ml的进样量在PhenomenexGeminiC18(250.0mm×4.6mm,5μm)的色谱仪中进行分析，根据分析数据得出ADN和AN在溶液中的含量。

2、结果与讨论

2.1色谱条件的选择

2.1.1色谱检测波长的选择

试验中对于ADN而言能够选择的检测波长为223nm和280nm，对于AN而言能够选择的波长为220nm，最后定下对ADN的波长检测用280nm对于AN的波长检测用220nm，是因为在这两个波长时，ADN和AN的吸收强度都较大，在区分时更好区分，同时在低波长检测时，由于其基线稳定性较差、干扰程度较大，所以撇弃。

2.1.2对实验柱温的确定

在试验中对柱温的测定选择了三个梯度，分别为25℃、30℃、35℃，通过分析在这三个梯度的流动相分离效果，得出这样的结果：在柱温的变化温度介于一度时，保留时间为百分之二左右，柱温的测定温度为30℃时，测定效果最佳。

2.1.3对溶液进样量的确定

进样量在色谱仪器分析中的作用十分重要，进样量的多少对于最终的分析结果都会产生较大的影响，进样量过高容易出现色谱仪器过载，色谱柱受损等问题，进而导致ADN、AN的测定难以为继；在进样量过低时，对样品的检测会不准确，样品中的杂质存在较大，严重影响测定结果。通过多次试验以及查找文献，我们发现，选用已经用蒸馏水稀释了10倍的1.0ml的ADN溶液，取用0.5ml，进样量为1μL。优点在于能够有效的促进ADN的分析过程，协助ADN和AN分开，实验进行时方便杂质的检出。

2.2实验稳定性测试

按照1.2.2的色谱条件进行实验稳定性测试，取用500mg/L的ADN溶液0.5ml，进行色谱分析，对比分析图中在八个小时之内的峰分面积。实验结果表明，在4小时时，RSD的值的测定为0.530%，表明，该实验在4h时的实验重复性较好，但是随着时间推移到8h,ADN的分解程度加大，测定数据RSD增大，实验的重复性下降，因此，本实验的最佳测定时间在4h之内。

2.3实验回收率测试

按照1.2.2中的色谱条件进行实验回收率测定，取用提供的样本ADN的标准溶液进行稀释，分别得到稀释梯度为100mg/L、300mg/L、500mg/L的存放在相对应容量瓶中的标准溶液，通过平行测定，实验结果表明在三个梯度下的回收率分别为99.52%、99.49%和99.37%,RSD分别为1.520%、1.0430%和1.370%.根据实验结果，可以看出该实验方法基本符合分析要求。

3、结论

采用PhenomenexGeminiC18(250.0mm×4.6mm,5μm)的色谱分析仪，通过对试验过程中数据的检测得出ADN和AN在质量浓度和响应值之间的关系，分别对数据进行整理，得出下列方程式：ADN的线性方程式：Y=84.17594+1.67349X,R2=0.9878,它的线性范围为40～120mg/L，检出上限为7.0mg/L定量限为13.0mg/L;Y=119.91793+0.57585X,R2=0.7894,线性范围为300～11000mg/L,检出限为60.0mg/L,定量限为90.0mg/L。通过对实验的稳定性和回收率进行测定，确定了本方法基本符合分析要求，可以有效的分析溶液中的ADN含量，为ADN产品的精制纯化和质量控制提供参考。

参考文献：

[1]潘永飞,汪营磊,陈斌,等.二硝酰胺铵(ADN)球形化技术研究进展[J].爆破器材,2018,47(5):1-8.

杨玲玲.反相高效液相色谱法分析溶液中的ADN含量[J].农家参谋,2020(10):204.