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葡萄糖酸钙注射液使用ICP-MS法测定重金属情况

2020-07-20 846 上传者：管理员

摘要：目的:对葡萄糖酸钙注射液的重金属检测方法进行改进。方法:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)，根据对照金属的标准曲线，可求得样品中铅的含量。结果:铅金属元素的线性相关系数(R2)在0. 9991～0. 9995之间，回收率为95. 4～108. 1%,RSD值在0. 9～1. 5之间。结论:改进后测定葡萄糖酸钙注射液的重金属检测方法精密度高、准确度好。

关键词：
ICP-MS
中国药典
硫代乙酰氨
药品检测
重金属
铅标准溶液
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葡萄糖酸钙注射液的重金属检测是《中国药典》2015年版四部药品检查项下的一个项目，第一法是以铅标准溶液为对照溶液，用过用硫代乙酰氨作显色反应。对照溶液与样品进行颜色比较，来判断样品中含标准铅的量是否合格，而不同厂家的葡萄糖酸钙注射液有的辅料会影响颜色反应，药典规定可以改用第二法检验方法是将样品炽灼燃烧，或用手动滴加稀焦糖进行处理[1]，然后与铅标准溶液进行比较，但是这些方法人为干扰因素多，对结果有很大的影响，本着探求一种更精准的测定样品中重金属含量的理念，本实验开始研究用ICP-MS来检测葡萄糖酸钙注射液重金属。基本原理是试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数(质荷比，m/z)定性，采用标准曲线法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析，检测了多种元素建立了铅重金属元素的检测方法。

ICP-MS分析技术[2]是近几十年发展最快的无机微量及痕量元素分析技术之一，能够同时对多种元素的进行分析，因此在医药类、生物样品、地质样品等的微量元素的分析中常常采用。ICP使用的电离源是感应感耦合等离子ICP，主要结构是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气体，负载线圈由高频电感耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。把要检测的液体，利用同心型或直角型器雾化器生成溶胶，再载气带入焰炬。由于大多数金属元素电离能都低于10.5eV,ICP-MS都能对它进行快速检测，对于一些元素，如C、O、Br、Cu、，Co，由于电离能较低，检测起来不是很简便，ICP工作需要一些条件，主要功率、载气、冷却气流量和辅助气等，一般情况，ICP的功率为1KW，冷却气为15L/min，辅助气流量和载气流量约为1L/min，调节载气流量会影响测量灵敏度，要注意减少不同元素之间的干扰，以及仪器各个参数的调节。

1、仪器与试剂

1.1仪器与样品

仪器:电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、微波消解仪:配有聚四氟乙烯消解内罐、恒温干燥箱。样品:葡萄糖酸钙注射液10ml:1gs。对照品:铅单元素标准溶液(1000mg/L)、铋单元素标准溶液(1000mg/L)

1.2试剂

硝酸(HNO3):优级纯或更高纯度。

1.3仪器参数

高频发射率，1500W;采样深度12mm，等离子气体流量，15.0L/min;辅助气流速，1.1L/min，重复次数3次。

2、仪器条件与样品处理

2.1电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件

机器设置参数条件详见表1。

表1机器设置参数条件

2.2标准品的处理

铅标准使用液:精密量取铅单元素标准溶液(1000μg/ml)1ml置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)定容至刻度，从精密中量取1ml置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)定容至刻度。此溶液含铅量为100ng/ml。

标准曲线的制备:精密量取铅标准使用液0ml、1ml、5ml、10ml、30ml、50ml置于100ml量瓶中(相应浓度为0、1、5、10、30、50ng/ml)，用硝酸溶液(5+95)稀释至刻度，摇匀。

内标溶液的制备:精密量取铋单元素标准溶液(1000μg/m L)1mL置于100mL容量瓶中，加硝酸溶液定容至刻度，摇匀;从中量取1mL置于200mL容量瓶中，加硝酸溶液定容至刻度，摇匀，此溶液铋的含量为50ng/m L。

2.3样品的处理[3]

精密称取供试品1.5ml，于聚四氟乙烯消解罐罐底，加硝酸10mL放置过夜，盖好内盖，按规定力度旋紧外盖，置于微波消解炉内，设定程序升温，经行消解。消解完毕后，待冷却结束后，取出聚四氟乙烯消解罐，置于赶酸器中100℃加热60分钟，转移至50mL的容量瓶中，用水稀释并定容至刻度。

空白试验:除不加试样外，按样品制备得到试剂空白溶液。

消解程序:5min由室温升至120℃，维持5min;5min由120℃升至150℃，维持10min;5min由150℃升至190℃，维持20min。

2.4标准曲线的测定

分别吸入标曲系列溶液与内标溶液测定信号响应值，以信号响应值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2.5试样溶液的测定

将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。

3、结果与分析

试样中铅元素的含量待测元素的含量按式(1)计算:

X=(ρ-ρ0)×V×fm×1000[X]为质量数X处的质谱信号强度————离子每秒计数值(CPS)。

采用ICP-MS法测定葡萄糖酸钙注射液的重金属，同一样品进行10次，计算回收率和相对偏差精密度，测定结果以金属铅(Pb)表示，见表2，说明改进后的方法稳定性和精密度极高。检出限:铅(Pb)0.02mg/kg。

表2样品加内标物质铅(Pb)的回收率、精密度

4、结论

本试验确定了用ICP-MS法测定葡萄糖酸钙注射液的重金属。最终实验结果表明，铅金属元素的线性相关系数(R2)在0.9991～0.9995之间，回收率为98.4～100.14%,RSD值在0.82～0.98之间。在用改进后的方法测定重金属的含量，根据标准曲线，可以准确地测定样品中含有铅的浓度，线性关系良好，回收率高，无辅料及其他杂质干扰。可作为葡萄糖酸钙注射液的重金属检测的方法改进，精密准确，高效灵敏。

参考文献：

[1]国家药典委员会.《中国药典》2015年版四部[M].北京:中国医药科技出版社,2015:0821.

[2]冯先进.ICP-MS法测定铟金属中砷､铝､铜､镉､镍､铅､铊和锌[J].有色金属2020,62(4):136-138.

[3]中华人民共和国卫生和计划生育委员会.GB5009. 268-2016[M].中华人民共和国国家标准,2016:1-3.

肖驰.用ICP-MS法测定葡萄糖酸钙注射液的重金属[J].黑龙江医药,2020,33(03):491-492.