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关于薄膜铂电阻元件稳定性的测试研究

2020-05-26 449 上传者：管理员

摘要：高端军事应用环境对测温传感器提出了小结构、高精度、良好的长期稳定性等要求，采用溅射方式制备的薄膜铂电阻元件成为了首选。通过分析薄膜铂电阻元件的结构、工艺，探讨影响稳定性的主要因素，包括薄膜缺陷、杂质、电迁移、结构封装应用与温度应力等。选择薄膜铂电阻在水三相点下的电阻值作为稳定性的比较基准，设计了一款不大于3mK的高精度测试系统。通过对薄膜铂电阻元件进行高温电寿命试验和温度冲击试验，评估得出薄膜铂电阻元件长期稳定性达到10mK，满足设计需求。

关键词：
水三相点
电器
稳定性
薄膜铂电阻
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1、引言

热电阻主要由纯金属材料制成，电阻值随着温度的增加而增加，其中铂热电阻因测量精度高，性能稳定，成为了测量温度的主要敏感元件，封装后可用于-200℃～1000℃范围内温度测量，广泛应用在军工武器装备和民用医疗、电器、石油、化工、食品等行业的过程测控中[1,2,3]。随着薄膜铂电阻制作工艺的发展，薄膜铂电阻元件精度可达1/3B、1/10B级，稳定性也相应提高。航天、航空、船舶等军事领域，越来越多选用高精度、高稳定、小结构的薄膜铂电阻元件进行温度测控。对薄膜铂电阻元件的稳定性开展研究，具有重要的战略意义。

通过对薄膜铂电阻元件的结构、工艺进行分析，可找出影响稳定性的主要因素。针对这些因素设计稳定性加速试验，搭建精准的水三相点测试系统，选取样品进行试验，对薄膜铂电阻元件稳定性进行测试与评估。

2、结构与工艺分析

引线式薄膜铂电阻元件，采用片式层状结构，其主要由高纯氧化铝陶瓷基底、高纯铂薄膜栅条电阻、纯金焊盘、合金引线、硼硅玻璃保护层构成。铂金属、氧化铝陶瓷、硼硅玻璃的化学与热稳定性都非常好，封装后的铂电阻元件结构小，热响应快，耐受振动、冲击等机械性能好[4]。铂电阻元件采用绝缘材料烧结包封，绝缘性能与耐压性能很好，薄膜铂电阻、焊点与外部环境隔离，使用过程中不易氧化、污染、腐蚀，元件的测量精度与长期稳定性好。从结构与工艺上分析可知，不考虑封装应力与热传递偏差，薄膜铂电阻元件的测量精度与稳定性主要由薄膜栅条铂电阻决定。

采用99.999%纯铂靶，通过溅射、刻蚀方式制备薄膜栅条铂电阻，膜层均匀致密，杂质与缺陷少，厚度达到2μm～3μm时，栅条电阻的阻值与温度系数重复性、稳定性好，与铂丝体材基本相同，理论上能达到二等标准铂电阻精度或更高，满足高精度、高稳定测温要求。

3、稳定性影响因素分析

温度传感器不能在线标校，必须返回原厂或在计量机构校准。对测量精度要求高的军事应用领域，稳定性是铂电阻温度传感器最重要的指标，对其稳定性进行分析非常必要。结合薄膜铂电阻元件结构、工艺分析，影响稳定性的因素有以下几方面：

1）铂靶材料纯度不够高，材料内含有杂质；

2）制备过程中引入的杂质、缺陷、内应力等；

3）不同封装材料的膨胀系数不同，长期处在温度作用下会造成阻值细微改变，影响长期稳定性；

4）封装材料表面的电迁移，封装过程中的杂质、应力，影响长期稳定性；

5）薄膜电阻结构小，栅条密集在小尺寸陶瓷基片上，Pt1000工作电流超过0.3mm，长期过流过热会影响稳定性[5]。

对上述影响因素进行分析，要提高薄膜铂电阻元件稳定性，主要应从材料、工艺上改进，如采用高纯铂靶，加强过程清洗工艺与多余物控制，选择合适的热处理工艺、老化工艺等[6]。

基于现有的先进制备工艺，薄膜铂电阻长期稳定性得到很大提高，影响长期稳定性的主要原因是微观物理特性与结构特性，如薄膜缺陷、杂质、电迁移，结构封装与温度应力。在常规应用的-55℃～150℃温度区间，薄膜铂电阻长期稳定性能否满足10mK或更高精度要求，需要结合工艺与设计试验测试进行评估。

4、水三相点测试

水三相点是热力学温标的唯一基准点，评估铂电阻元件稳定性，须选择水三相点值作为比较基准。因为要评测的稳定性达10mK量级，所以，水三相点测试系统的不确定度必须小于3mK。

温度测试不确定度主要由测试设备精度、水三相点的正确复现、测试元件与水三相点之间的热平衡决定。通过一系列测试试验与比对分析，确定以下铂电阻元件水三相点测试方法：

(1)采用高精密电桥，如Fluke公司1594A测量电桥，电桥测试前预热3小时以上。

(2)水三相点瓶冻制后进行内融操作，形成水的固、液、汽三相共存状态，放置1小时以上，用一等标准铂电阻测试水三相点，保证水三相点的准确复现。

(3)测试的铂电阻元件采用四线制焊接，通过内径比元件尺寸大1mm左右的玻璃管进行隔离密封。

(4)铂电阻元件先预冷[7]，再在水三相点瓶中测试，预冷与测试时间稳定10min以上，保证铂电阻元件与水三相点瓶间已达到热平衡。

采用相同精度的设备仪器、相同的测试参数，对多个样品进行水三相点测试。经实测，测试结果偏差小于2mK，符合测试系统不确定度小于3mk要求，可以用来进行10mK量级的测试评估。

5、稳定性试验与测试

对于长期使用的铂电阻元件，常规方法无法测试其稳定性，只能采用加速试验方法进行评估[1]。因薄膜缺陷、杂质、电迁移对稳定性影响最大，设计3000h高温电寿命试验进行加速考核。因薄膜内应力与结构应力影响稳定性，设计500次温度冲击进行加速考核。加速考核试验同时，还设计了2.5a自然贮存试验并周期校准[8]。以此来综合评估薄膜铂电阻元件的稳定性。

高温电寿命试验：从2个生产批次中各选取3只PT1000薄膜铂电阻元件样品，持续0.3mA恒流供电，进行总时长3000h、150℃高温电寿命试验考核。每试验1000h后中断试验，对元件进行水三相点检测。6只样品测试阻值变化曲线见图1。阻值最大波动0.0182Ω，没超过0.002%。持续的电、热应力，对薄膜铂电阻元件阻值有影响，但影响量很小，试验前后变化幅度不超过5mK。

温度冲击试验：从2个生产批次中各选取3只PT1000薄膜铂电阻元件样品，共进行500次温度冲击试验，试验温度-55℃、150℃，每进行100次温度冲击试验后中断试验，对元件进行水三相点检测。6只样品测试阻值变化曲线如图2。阻值最大波动0.0115Ω，没超过0.002%。快速温度变化下，元件阻值变化很小，变化幅度不超过3mK。

图1高温电寿命试验阻值变化曲线

图2温度冲击试验阻值变化曲线

自然贮存试验：2个生产批次中各选取3只PT1000薄膜铂电阻元件样品，持续进行30个月的常规贮存，每个月进行一次水三相点下阻值测试，薄膜铂热电阻元件电阻最大波动0.0074Ω，不超过0.001%，其中1只样品阻值变化曲线见图3。自然贮存下，薄膜铂电阻元件相当稳定，阻值变化幅度不超过2mK，与测试系统的不确定度基本相同。

图3贮存试验阻值变化曲线

从上述试验可见，薄膜铂电阻元件经过3000h高温电寿命试验、500次温度冲击试验，电阻没有呈现明显的缓变趋势，最大波动幅度小于5mK。在2.5a的自然贮存下，电阻阻值很稳定。说明现有工艺下，薄膜铂电阻元件具有很好的长期稳定性，至少能满足5a内10mK的稳定性要求。

6、结束语

针对影响薄膜铂电阻元件稳定性的主要因素，综合考虑薄膜缺陷、杂质、电迁移、结构封装应力与温度应力等因素，对薄膜铂电阻元件进行了试验与测试。在常规应用的-55℃～150℃温度段，薄膜铂电阻元件具有很好的长期稳定性，能达到5a内10mK的稳定性要求，满足高端军事应用环境要求，所设计的测试方法也可为制作高精度、高稳定军用温度传感器提供应用参考。

参考文献：

[1]谭贵权.薄膜铂电阻元件的应用和检测[J].功能材料,2009,40(增刊):65-67.

[2]温宇峰,祖光裕,胡明,等.Pt薄膜热敏电阻工艺研究[J].电子元件与材料,2002,21(9):9-10.

[3]姜国光,王震,张洪泉,等.高灵敏度铂薄膜热敏电阻器精细刻蚀技术研究[J].传感器与微系统,2013,32(3):53-55.

[4]马毅,张宏宇.薄膜铂热电阻特性分析[J].计量与测试技术,2012,39(8):7-8.

[5]吴承汕.铂电阻温度计长期稳定性的试验研究[J].仪器仪表标准化与计量,2015(1):38-39.

[6]王金鹏,周晨飞,梁军生,等.退火工艺对薄膜型铂电阻热阻特性的影响探究[J].机电工程技术,2019,48(8):26-28.

[7]刘建庆,张金涛,王玉兰,等.水三相点处铂电阻温度计稳定时间的研究[J].计量技术,2006(9):43-45.

[8]周艺.标准铂电阻温度计稳定性试验分析[J].仪器仪表标准化与计量,2018(4):38-40.

何迎辉,龙悦,何峰,江方何.薄膜铂电阻元件稳定性测试与分析[J].微处理机,2020,41(03):14-16.