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高色牢度染色聚苯硫醚纤维的制备及性能研究

2024-11-13 99 上传者：管理员

摘要：现有各种染料对纤维的匀染能力一般，因此研究设计制备高色牢度染色聚苯硫醚纤维具有重要意义。文章结合碳纳米管提高性能，分析其性能情况，确定工艺流程。研究结果表明，复合纤维衍射峰强度较高，峰型较尖，说明碳纳米管使聚苯硫醚纤维的结晶度增加，晶粒尺寸增大；碳纳米管的加入极大程度地降低聚苯硫醚纤维干热收缩率，相比纯聚苯硫醚纤维而言降低幅度达77%。可见研究制备复合纤维综合性能优异，满足工业需要。

关键词：
PPS纤维
两步法
碳纳米管
聚苯硫醚纤维
高色牢度
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聚苯硫醚纤维，又称PPS纤维，由聚苯硫醚经熔融纺丝制得[1-2]。但是PPS特性染色困难，高色牢度PPS纤维除了满足基本的力学综合性能，还要满足良好的可纺性能要求[3]。同时考虑到技术与环保，颜色从树脂源头进行着色，减去布料染色的工艺步骤，节约成本，减少污染，具有极大的开发价值[4-5]。研究采用PPS树脂、色粉和助剂体系为原材料，旨在设计制备高色牢度染色聚苯硫醚纤维，结合碳纳米管提高性能，分析其性能情况，确定工艺流程，希望能够为高性能纤维制备提供理论基础。

1、高色牢度染色聚苯硫醚纤维的制备及性能

1.1高色牢度染色聚苯硫醚纤维制备

为了制备高色牢度染色聚苯硫醚纤维，研究分析基体树脂、色粉和助剂体系之间的配比以及混合条件，优化体系组成及工艺，从而获得具有高色牢度的PPS染色纤维。生产工艺路线分三步：先将基体树脂、色粉等相关助剂按一定比例和顺序干燥，并且高速混合，加入干燥后的PPS粉料，由双螺杆挤出造粒，得到PPS基色母粒；然后将PPS基色母粒、PPS树脂以及相关助剂按一定比例和顺序干燥混合，由双螺杆挤出造粒，得到染色PPS复合材料；最后染色PPS复合材料经充分熔融、精确计量后，由喷丝孔挤出，经喷丝头拉伸、冷却固化后得到要求规格染色PPS纤维。由于PPS原料性能不足以支撑越来越广泛的应用，采用纳米填料即碳纳米管(CNT)对PPS进行改性。为使纳米填料在聚合物基体中分散更均匀，先将一定质量比的填料与PPS粉料高速搅拌均匀混合，然后用双螺杆挤出机进行熔融共混挤出[6]。

1.2高色牢度染色聚苯硫醚纤维性能

为研究染色PPS复合纤维的结构性能，对复合纤维进行系统研究。采用示差扫描量热仪(DSC)升降温测试，分析升温曲线得到聚合物的熔融热焓，计算复合纤维的结晶度Xc1;结晶热焓值可计算样品在此降温条件下结晶的结晶度Xc2:式中：Xc为样品结晶度；ΔHm为熔融热焓；ΔHc为重结晶热焓；ΔHθ为PPS完全结晶时熔融热焓；ω为纳米填料质量分数。研究采用Jeziorny法分析纤维结晶动力学，将Avrami方程应用等速升温或者降温DSC曲线。对其进行双对数处理，拟合得到Avrami指数n和结晶速率常数k,最后计算半结晶时间：式中：Xt为t时刻相对结晶度；Kc为等速升降温时样品结晶速率；R为升降温速率；t1/2为半结晶时间。研究采用广角X射线衍射(Wide-angle X-ray diffraction, WAXD)分析复合纤维聚集态结构变化，计算晶面间距和晶粒尺寸：式中：λ为X射线的波长；d为晶面间距；θ为最强衍射峰所对应的2θ角；D为晶粒垂直于晶面方向的晶粒直径，nm。研究对复合纤维进行测试，晶区取向度和纤维取向因子f计算式为：式中：fu为晶区取向度；H为最强衍射峰的半高宽；C和Cu分别为超声波在测试样品和完全未取向纤维中的传播速度，完全未取向纤维采用自由挤出为拉伸的纤维。高温下强度保留率反映纤维热稳定性，强保留率Q和干热收缩率S计算式为：式中：σh和σ分别为高温下和常温下纤维断裂强度。在一定载荷下使纤维伸直测量其具体长度，记为L0;然后将样品预热到测试温度取出；最后，在一定载荷下测量样品具体长度，记为Ls。

2、高色牢度染色聚苯硫醚纤维制备与性能验证实验

2.1实验步骤与数据统计

采用PPS粉料为Ticona公司Fortron® PPS 0203HS树脂，熔融温度280℃,密度1.35 g/cm3。多壁碳纳米管(MWCNT)直径10～30 nm,长度10μm。采用真空转鼓干燥箱对PPS粉料进行干燥处理。实验采用热态纤维强力仪对单根纤维力学性能进行测试，测试温度为室温，上下夹持器标距20 mm,拉伸速度为20 mm/min,每种样品测量10次取平均值。

2.2高色牢度染色聚苯硫醚纤维性能验证分析

CNT/PPS复合纤维DSC升降温曲线数据及取向度如表1所示。从表1可以看出，CNT的加入可较大程度地提高PPS结晶温度，使晶核稳定生长；随着CNT含量增加，PPS结晶温度逐渐增加。CNT较大程度地提高PPS纤维总取向度，纯PPS的取向因子为0.532,2.0% CNT/PPS的取向度为0.725,提高36.3%。

表1 CNT/PPS复合纤维DSC升降温曲线数据及取向度

图1为各纤维相对结晶度-结晶温度和相对结晶度-结晶时间的曲线。对于相对结晶度-结晶时间曲线最初和最末相对较平缓的区域是结晶初期和末期，区间中部较陡的区域对应着晶体增长期，说明聚合物在成核和晶体完善时期结晶速度较低，结晶中期结晶速率较快。CNT/PPS复合纤维结晶温度比纯PPS纤维的结晶温度大幅度升高，结晶时间降低。

图1复合纤维相对结晶度随结晶温度、结晶时间的变化曲线

复合纤维WAXD曲线以及16、190、220℃干热缩率和强度保留率曲线如图2所示。从图2(a)可以看出，所有样品衍射曲线只有一个衍射峰，衍射峰形状相似，说明纳米粒子加入对PPS晶型没有影响。CNT/PPS复合纤维的衍射峰强度较高，峰型较尖，说明CNT使PPS纤维结晶度增加，晶粒尺寸增大。从图2(b)～2(c)可以看出，CNT加入极大程度地降低PPS纤维干热收缩率，相比纯PPS纤维而言降低幅度达77%。

图2复合纤维WAXD曲线以及160、190、2 2 0℃干热缩率和强度保留率

3、结语

现有的PPS的各种性能还不足以支撑越来越广泛的使用，因此研究制备高色牢度PPS,结合纳米填料改性，以提高性能。结果表明，CNT的加入提高了PPS纤维结晶性能，在高温下的强度保留率以及纤维非晶区取向度得到较大程度改善；CNT/PPS复合纤维的强度和模量较PPS纤维有较大程度的提升。可见研究设计复合纤维工艺路线可制备出综合性能优异的高色牢度PPS纤维。

参考文献:

[1]连丹丹,王镭,杨雅茹,等.服用聚苯硫醚纤维的制备及其性能[J].纺织学报,2023,44(8):1-8.

[2]邢颖,杨晓红,李明,等.改性聚苯硫醚纤维的性能研究[J].棉纺织技术,2023,51(1):28-31.

[3]黄兴,任天翔,滕晓波,等.高性能聚醚醚酮纤维的制备及性能研究[J].塑料科技,2023,51(9):45-49.

[4]钱红飞,Kobir M D F,陈龙,等.聚乳酸/聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)共混纤维的结构及其织物染色性能[J].纺织学报,2023,44(3):104-110.

[5]王菊,张丽平,王晓春,等.高疏水性染料的制备及其对超高分子量聚乙烯织物的染色性能[J].纺织学报,2022,43(4):97-101.

[6]王金玉,李向顺,王黎明,等.纳米纤维/羊毛包芯纱织物的制备及其染色性能[J].毛纺科技,2022,50(8):7-13.

文章来源:刘举,周海波,李亚儒,等.高色牢度染色聚苯硫醚纤维的制备及性能研究[J].聚酯工业,2024,37(06):31-33.