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乙醇精馏实训装置的技术改造与应用
摘要：加强精馏过程中的能量回收、优化工艺参数、提升安全水平，对精馏生产具有重要意义，这是化工专业学生学习的重点和难点，也是实际生产中重点关注的问题。基于兰州石化职业技术大学乙醇实训装置，对其存在的能量利用不合理、流程不完善等问题进行了分析，采用Aspen Plus软件进行了模拟与优化，并应用危险与可操作性分析(HAZOP)对安全风险进行了辨识，实施了改变塔顶冷凝方式、加强塔釜余热利用、优化进料位置、增加联锁保护等针对性的措施，改造成一套安全、节能的精馏装置。
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精馏是利用均相液体混合物各组分沸点的不同，采用多次部分气化与多次部分冷凝，并且使用回流技术，实现高度分离的一种单元操作[1],广泛应用于炼油、化工、医药等领域。精馏是一种重要的化工分离过程，但也存在成本高、能耗高等缺点，通常生产过程中40%～70%的能耗都源自于精馏[2],另外精馏物料通常有燃爆危险性，也存在一定安全风险。降低精馏过程的能耗、优化操作并从本质安全角度降低安全风险，是化工工艺专业学生学习的重点和难点，也是工程中重点关注的问题。高等学校实训课教学内容的优化与创新一直是教学改革的重要组成部分，而综合性、设计性和研究创新性的实训是培养学生综合能力、实践能力及创新能力的主要方式[3-6],实训课教学需明确聚焦学生解决复杂工程问题能力的培养的基本要求，掌握其内涵[7]。本文基于兰州石化职业技术大学乙醇实训装置，对其存在的能量利用不合理、流程不完善等问题进行了分析改进，同时采用Aspen Plus软件进行了模拟与优化，应用HAZOP对装置存在的安全风险进行辨识与评估，提出了改进措施，改造成一套安全、节能的精馏装置，使之更加有效地发挥实训装置的功能，有利于培养学生的综合能力和职业素养，既可启发高校实训课程教学，又可为工程实践改造提供思路。
1、精馏实训装置存在问题
1.1 原工艺流程简述
20%(质量分数)乙醇储存于原料罐V101中，经原料泵P101输送，经原料预热器E102加热至泡点温度后，从第11层塔板进入精馏塔T101(共13层塔板),进料量约200 mL/min。进料混合物经再沸器E101加热，为精馏塔提供气相，塔顶回流为精馏塔提供液相，气液两相在塔内完成传质传热。通过精馏分离，气相在塔顶冷凝器E103内完成冷凝，冷凝后进入回流罐V105,一部分经回流泵P102作为精馏塔T101回流，另外一部分经产品泵P103作为产品进入产品罐V102。
改造前工艺流程如图1。
1.2 装置存在问题
1.2.1 能量利用不合理
原料通过原料预热器E102加热至泡点温度，需额外消耗蒸气，而装置的2处余热未充分利用：
(1)塔顶高温气相的余热未利用，仅采用循环水冷凝，浪费能量；
(2)塔釜高温残液的余热未利用，高温残液未经冷却进入残液槽V103,残液槽V103中的乙醇挥发有明显气味。
1.2.2 操作异常时，不合格产品无法切换
操作过程中时常由于再沸器蒸气压力升高、进料变重、回流过小等原因，使精馏塔T101塔顶温度TI109升高，乙醇产品会出现不合格。由于无不合格产品切换流程，此情况下会造成产品罐V102中的产品污染。
1.2.3 原料浓度波动时，无法控制泡点温度进料
装置无原料浓度在线监测仪表。当原料浓度变化时，进料对应的泡点温度亦随之变化，而原料预热器E102加热负荷维持不变，从而无法控制泡点温度进料，影响精馏的分离效果。
1.2.4 进料口设置不当，塔釜产品乙醇浓度超标
装置更多关注的是塔顶乙醇产品的浓度，而对塔釜产品浓度考虑不足。操作中塔顶乙醇产品浓度均可达到90%(质量分数)以上，但塔釜乙醇浓度时常会超过5%(质量分数)的指标。
1.2.5 安全问题
应用HAZOP对装置安全风险进行辨识与评估，并提出了针对性措施。HAZOP分析记录如表1。
通过HAZOP分析，辨识主要安全风险如下：
(1)再沸器E101无液位低低联锁，严重时会造成再沸器干烧；
(2)再沸器E101无压力高报警、再沸器E101无液位高报警、精馏塔T101无塔顶温度低报警、精馏塔T101无塔顶温度高报警，容易发生超温、超压情况；
(3)精馏塔T101顶无安全阀，易发生精馏塔超压事故；
(4)原料泵P101、回流泵P102无备用泵，泵故障后会造成精馏系统紊乱。
2、技术改造措施
针对以上问题，从余热利用、流程优化等方面进行改造。
2.1 解决能量利用不合理问题
精馏过程中，塔顶气相与塔釜残液温度均较高，为合理利用该部分余热，对塔顶与塔釜的余热进行回收利用。
2.1.1 改变塔顶冷凝方式
利用乙醇无腐蚀的特点，采用单管程双壳程冷凝器，即精馏塔顶气相首先在冷凝器中与原料乙醇换热，冷凝气相的同时提高原料温度，之后进入冷凝器的第二壳程，利用循环水继续冷凝气相，同时将冷凝器的循环水改为变频控制，节约电耗。
图1 改造前工艺流程图
表1 HAZOP分析记录表
2.1.2 加强塔釜余热利用
增加塔釜产品换热器，利用塔釜高温残液加热乙醇原料，节约蒸气消耗的同时降低残液槽V103温度。
2.2 解决不合格产品无法切换问题
在产品泵P103出口产品线与产品罐V102之间设置不合格产品切换流程，当外界因素及开停车等原因造成塔顶温度超工艺指标时，可切换不合格流程，将不合格产品导入原料罐V101,防止出现质量事故。
2.3 解决原料浓度波动无法控制泡点进料问题
在精馏塔T101进料管线上增加在线浓度测量元件，并与进料温度构成控制回路TICA108。当原料浓度变化时，原料预热器E102蒸气调节阀随时进行调整，有效控制泡点温度进料，保证精馏的分离效果。
2.4 解决进料口不当问题
原装置主要关注的是塔顶乙醇产品的浓度，而对塔釜产品的指标考虑不足。分析主要原因是第11层塔板进料，进料位置偏高，造成分离效果下降。现通过理论计算并采用Aspen Plus软件对工艺进行优化。
主要工艺参数：原料20%(质量分数)乙醇，第11块板进料，进料量200 mL/min, 密度0.955 g/mL,塔釜乙醇浓度≤5%(质量分数),塔顶乙醇浓度≥90%(质量分数),泡点进料，回流比R=2Rmin。
2.4.1 理论计算
(1)质量分数转化为物质的量分数
进料、塔顶、塔釜的质量分数分别为20%、90%、5%。
分别转化为物质的量分数：xF=0.09,xD=0.78,xW=0.02
(2)全塔物料衡算
进料平均相对分子量：M平均=MA·xF+MB·(1-xF)=46×0.09+18×0.91=20.52(g/mol)
进料量：
(3)回流比计算
乙醇-水平衡曲线具有下凹部分，当2条操作线与q线的交点还未落到相平衡线之前，精馏段操作线已与相平衡线相切[8-9],该情况下Rmin的求法是在乙醇-水系统y-x图上，由(xD,xD)向平衡线做切线，再由切线的截距求Rmin。因此，过(0.78,0.78)向平衡曲线做切线，读出与y轴交点为(0,0.34),如图2所示，然后由下式进行计算：
图2Rmin的求法
提馏段操作线方程：
2.4.2 Aspen Plus模拟
Aspen Plus软件模拟的工艺流程如图3所示。
图3 Aspen Plus软件模拟的工艺流程
2.4.2.1 对改造前第11层塔板进料的参数进行模拟
(1)参数设置
参数设置如图4-6所示。
表2 Aspen Plus软件模拟结果(改造前)
图4 Aspen Plus软件模拟第11层塔板进料的参数设置截图
图5 Aspen Plus软件模拟第11层塔板进料位置设置截图
图6 Aspen Plus软件模拟第11层塔板进料回流比、塔顶采出比设置截图
(2)模拟结果
当原料浓度为20%(质量分数),进料流量为200 mL/min, 第11块塔板进料，回流比为2.6,经Aspen Plus软件模拟，结果如表2所示。
由表2可看出，改造前第11层塔板进料，可得到浓度为91.9% (质量分数)的乙醇，塔釜残液乙醇浓度为5.1% (质量分数),塔顶产品合格，塔釜乙醇含量不合格。因此，增加一个进料口，将进料板由第11层塔板改至第12层塔板。
2.4.2.2 对改造后第12层板进料的参数进行模拟
(1)参数设置
其他参数不变，将进料板由第11层塔板改至第12层塔板(图7)。
图7 Aspen Plus软件模拟第12层塔板进料位置设置截图
(2)模拟结果
经Aspen Plus软件模拟，结果如表3所示。
表3 Aspen Plus软件模拟结果(改造后)
通过理论计算并采用Aspen Plus软件对工艺进行优化，将进料板由第11层塔板改至第12层塔板，塔顶产品浓度92.2%(质量分数),塔釜产品浓度5.0%(质量分数),浓度均合格。
2.5 解决本质安全性低问题
通过装置进行HAZOP分析，发现了原装置中的缺陷并提出了以下措施：
(1)设置再沸器E101低低液位联锁保护LICA101(LL),防止再沸器干烧。
(2)设置以下工艺报警：设置再沸器E101压力高报警PIA104;设置再沸器E101液位高报警LICA101。设置精馏塔T101塔顶温度低报警TICA109;精馏塔T101塔顶温度高报警TICA109。
(3)增加进料浓度在线监测。
(4)设置精馏塔T101不合格产品流程。当外界因素及开停车等原因造成塔顶温度超工艺指标时，可切换至不合格流程，防止出现质量事故。
(5)在精馏塔T101顶设置安全阀SV101。
3、改造效果
乙醇原料储存于原料罐V101中，经原料泵P101输送，与塔釜换热器E104换热后进入冷凝器E103上部壳程换热，提高温度后再经原料预热器E102预热，从第12层塔板进入精馏塔T101。
精馏塔顶的气相在塔顶冷凝器E103全凝。冷凝器采用单管程双壳程结构，即乙醇原料先进入冷凝器上部第一壳程中，冷凝气相的同时提高原料温度，之后进入第二壳程，采用循环水冷却水进行冷凝后进入回流罐V105,一部分经回流泵P102作为精馏塔回流，另外一部分经产品泵P103输送作为产品进入产品罐V102。
在产品泵P103出口的产品线与产品罐V102之间设置不合格产品切换流程。当操作等原因造成塔顶温度超工艺指标时，可通过不合格线将不合格产品导入原料罐V101中。塔釜重组分经残液泵P104进入塔釜换热器E104,与原料液逆流换热后降低残液温度，同时提高原料温度。
改造后的工艺流程如图8(虚线为改造后的流程)。
图8 改造后的工艺流程
表4 改造前、后对比
表4中的电量由实训装置的功率表计量，蒸气量由流量计计量。产品产量由产品称重得出。电、蒸气单耗的计算方法为生产前、后的计量表的能耗数据差除以产品产量。
4、总结
基于兰州石化职业技术大学实训装置，对其存在的能量利用不合理、流程不完善等问题进行了分析，并采用Aspen Plus软件对装置进行了模拟优化，应用HAZOP对装置存在的安全风险进行了辨识与评估，提出了改进措施，改造成一套安全、节能的精馏装置，主要改造内容总结如下：
(1)改造塔顶冷凝器与增加塔釜换热器，解决能量利用不合理问题。针对乙醇无腐蚀的特点，采用单管程双壳程冷凝器，提高原料温度的同时冷凝塔顶气相，降低蒸气消耗；对塔顶冷凝器循环冷却水改用变频水泵控制，节约电耗；增加塔釜产品换热器，利用再沸器液相出口的高温加热乙醇原料，减低蒸气消耗。
(2)在产品泵P103出口产品线与产品罐V102之间设置不合格产品切换流程。当外界因素、操作等原因造成塔顶温度超工艺指标时，可将不合格产品导入原料罐V101,防止出现质量事故。
(3)在精馏塔T101进料管线上增加乙醇在线浓度监测的测量元件，并与进料温度构成控制回路。当原料浓度变化时，原料预热器温度可随时进行调整，有效控制泡点温度进料，保证精馏分离效果。
(4)通过理论计算并采用Aspen Plus软件模拟优化，增加一个进料口，将进料板由第11层塔板改至第12层塔板。
(5)通过HAZOP分析，增加再沸器液位低低联锁、增加工艺报警等措施，提高了装置的安全性。
本次改造突出工程实践思想、节能意识和安全意识，既可启发高校实训课程教学，又可为工程实践改造提供思路，在相关精馏装置、相关领域具有一定的借鉴与推广价值。
参考文献:
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基金资助:2021年甘肃省教育厅产业支撑项目“高氯废水处理及减排回用的技术研究及产业化应用”(2021CYZC-66);
文章来源:孙耀华,崔煜,孟宪硕,等.乙醇精馏实训装置的技术改造与应用[J].化学教育(中英文),2024,45(20):66-73.
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期刊名称：化学教育(中英文)
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2024-10-22
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