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在天然药物活性成分分析鉴定中对核磁共振技术的应用研究

2020-01-19 765 上传者：管理员

摘要：广泛应用在药学、食品检测等领域的核磁共振技术，在天然产物和合成化合物结构确定和表征中也被应用着，NMR技术作为一种成熟手法在有机化学中研究手性化合物对应体的相对含量等方面，在药物生产、使用、药效栓测等领域发展迅速的时候，作为药物质量分析捡测及监控的主要手段核磁共振技术已得到普通重视，适用于生产和临床实践，保障了药物生产和用药安全。文章通过对核磁共振技术在天然药物活性成分分析鉴定领域中的实际应用，对比分析了不同检测技术的差别及NMR技术的优势。

关键词：
中药成分
天然药物
核磁共振
药物分析
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1、引言

核磁共振技术(简称NMR)自20世纪中叶建立以来在药学、食品检测等领域一直广泛应用，运用于天然产物及合成化合物的结构确定及表征。NMR在有机化学中研究手性化合物对应体的相对含量等方面已成为一种成熟的手段，但在药物分析评价领域的方法学仍然没有有效的建立起来。虽然目前定量NMR已经开始应用在药代动力学等方面，已经有很多实例采用定量NMR解决药物组分鉴定、结构表征、异构体组成比例等问题，而且对药物的分解过程进行跟踪，但目前各国药典仍然没有广泛采用。NMR方法在各国的药典中通常以原理技术介绍的方式收录，缺少成型的能够作为某类药物鉴定标准的详细流程体系，主要原因在于NMR仪器不同于常见的紫外可见分光光度计、红外光谱仪、气相及液相色谱仪等分析仪器，其价格较高且主要应用于能发生共振想象的药物分子的分析检测。因此，大多数药物生产企业没有配备的NMR仪器，因此使得NMR技术无法发展成为常规的检测手段。

2、核磁共振检测法

核磁共振技术应用广泛，集中应用在医药与食品检测及环境检测等方面。其中药物的分析鉴定领域不仅随着核磁共振技术的发展受益，而且也反向推动了NMR技术的不断发展。在有机药物分子分析检测中，核磁共振技术在鉴别的异构体方面同气相色谱、液相色谱及质谱等传统分析方法相比有独特的优势。在一些常规的药物分析检测过程中，NMR技术可以实现同时显示物质结构和含量信息，制备一个样品就能完成对样品中物质的鉴别及定量检测两个环节的工作目标，这一特点也使得NMR技术这种高效快速的检测手段得到广泛应用。同时检测样品需求量少且处理简便，有利于操作及质控的把握；另外，核磁共振实验作为无偏向性的一种检测手段，可以同时实现对样品中多个组分的同步鉴定分析，为医药定量分析中常规基准物的选择提供了更为广阔的空间。另外，核磁共振检测技术在分析检测实验中对药物样品的消耗量很低，同时在实验检测完成后样品仍可无损回收再利用，充分契合了我们一直追求的绿色可持续发展的理念[1]。

截止目前，核磁共振检测技术已逐渐成为鉴定有机化合物分子结构及异构体检测分析等多个领域普遍使用的重要手段，同时NMR技术的应用范围也正不断延伸。核磁共振检测技术在药物组成分析检测中的应用已经有一定历史，但是因为其具有别的检测手段和方法难以比拟的独特优点，即无需标样就可以直接定量检测，在定性分析中能最大程度的保存样品的完整性。因此核磁共振技术在药物及食品分析检测领域巾的独特性和先进性越来越凸显，并得到广泛的发展和应用[2]。

核磁共振波谱法的工作原理是通过将样品放人磁共振成像设备中，在强磁场的作用下，捕获样品物质的磁共振波谱信息，与此同时对样品含量的微小变化也进行探测的一种技术。核磁共振波谱信息主要由化学位移、耦合裂分频率及产生的波形特点等信息按照一定的规律排列组合而成的.可以灵敏的感应样品在磁场中的信号衰减变化和自旋回波信号。微观来看的话，因为原子核作为一种带电微粒，所以在旋转时会产生小磁场，当有外界电磁辐射照射磁场巾的原子核时，会产生强弱不同的吸收信号，而这些有特征性的吸收信号就是我们需要的核磁共振的波谱信息，进而通过电路放大器以及傅里叶变换技术的预处理，我们就能得到核磁共振波谱。其中因为原子核内部主要是由质子和中子组成，与其核外电子一样会存在自旋，所产生的白旋角动量P的绝对值由核自旋量子数I决定[3]。目前主要应用的有内标法、外标法以及峰高或峰位测量法等几种常见的定量检测分析方法和手段。

3、核磁共振在天然药物分析中的应用

天然药物成分纷繁复杂，检测以及鉴别的难度较大，随着分析检测技术的不断发展，更多的先进技术和手段应用于天然药物成分的分离检测和分析研究。而NMR方法以其独特的磁共振特征，依据样品分子吸收谱线的强度大小与其诱发的核子数成正比这一规律，对待测样品物质的结构做选掸性的解析，使得其具备了更优越的解析能力。与此同时，NMR技术长期以来没有得到特别快的发展，源于其灵敏度不够高，而随着技术的发展，能提供的磁场强度也越来越高，加上高灵敏的探头不断更新和使用，这些方面的优化让NMR技术不断克服短板，发展越来越快。例如在药品有效成分的定性和定最检测中，测得“头痛胶囊”中有效成分为布洛芬，含量8.3%；对乙酰氨基酚，含量22%；另外还有两种化合物分别为糖类。将核磁共振技术所检测的这一结论与临床药效及用药量等实际情况进行数据对比，发现误差很小，这样高效快速的检测手段可以为日常药品的安全用量把控、人们的用药安全提供更好的指导[4]。

生物活性药物在某些医疗研究中有着独特的药效，月前在生物活性药物鉴定中，使用的分析方法主要有液相色谱及红外光谱等，另外还有可以确定氨基酸的组成及相对含量的氨基酸分析法。目前核磁共振分析技术正逐渐替代氨基酸分析法，因为核磁共振技术能有效区分不同种类及结构片段的氨基酸，在检测环境要求上核磁共振技术可以不受温度、湿度以及酸碱度等的影响，还可以鉴定具有不同来源的氨基酸的差异。另外，我们都知道疫苗是一种灭活的病毒，用于预防各种各样的常见疾病，保障身体健康，但有时由于个体差异及疫苗纯度小够等诸多因素的影响，会导致过敏现象的出现，给人们带来一丝焦虑和担忧。比如糖疫苗种类很多，核磁共振技术可以利用糖链的核磁指纹图谱，明确区分糖疫苗中各糖环组成的差异，同时可以高效的选择性检测疫苗生产环节中容易混入的杂质，还可以确定糖链或糖环与不同载体蛋白之间的比例，帮助生产企业严把质量关，有效完成糖疫苗的筛选及检测，已成为监控糖疫苗生产质量的最有效措施之一。

我们国家的中药足国粹，发展历史悠久而且包罗万象，主要以天然药物有效成分治疗疾病，从源头调理机体而发挥着有些西药无法达到的效果，然而天然巾药成分复杂，而能起到药效的物质却只有一种或几种，因而对天然药物的质量检测和药效成分把控提出了更高的要求。传统的检测手段是利用液相、薄层色谱等对中药进行分离分析，耗时且效果一般。越来越多科学实验表明，核磁共振图谱在表征中药有效成分微观特征及其相对含量的方面表现出色凡非常可靠，为我们国家的中药走出国门走向世界提供了很好的技术支撑。目前随着中草药人工种植的不断发展，中药材有野生和栽培之分，野生和栽培的药物在整体成分上是大致接近的，而有效成分却可能存在着诸多微小的差异，它们的理化性质又十分相似，所以采用以前的普通分析方法难以对其进行很好的区分，而核磁共振技术能利用这些有效成分在核磁共振谱图中指纹区峰高峰数及峰型的微小差异鉴别野生和栽培药物[5]。使得人们在使用这些中药材资源的时候能很清楚的知晓不同来源药材的区别，帮助人们合理用药。

4、结语

科技的不断进步推动着各种药品生产、使用、药效检测等领域的高速发展，核磁共振技术的发展也越来越成熟和完善，逐渐成为药品生产质量监控的重要分析检测手段之一，广泛应用于生产及临床实践。由于核磁共振拥有指纹图谱的特点，用该法还可进行无损及超微量成分的在线分析，为准确高效的研究药物中活性成分带来了巨大帮助。NMR技术特点鲜明、方法灵活且手段多，能提供药物分子结构的丰富信息，核磁共振技术无疑会给以天然药物为主导的中药有效成分分析鉴定带来曙光，让我们国家历史悠久的中药中医宝贵财富焕发出更耀眼的光芒。随着大量的医药科研人员对药品定性定量分析检测关注度的不断提高，核磁共振技术在很多的新药研发、药品鉴定与质控管控等方面发挥优势作用的报道逐渐增多，这些报道背后的研究工作正加速拓展NMR技术在医药卫生产业中的应用，核磁共振技术的发展将引领天然药物分析等科研领域的不断飞跃。

参考文献：

[1]李瑕,许美凤,等.核磁共振技术在药物分析鉴定中的应用[J].分析测试学报,2012,3I(9):1081~1082.

[2]李鹤,于瑶,王化同,王洪莹.药物分析鉴定中核磁共振技术的应用探讨[J].世界最新医学信息文摘,2015,15(68):253+237.

[3]邓志威,李琛,许美风,等.核磁共振技术在药物分析鉴定中的应用[J].分析测试报,2012,31(9):108I~1088.

[4]刘西哲,生宁,李飞高,等.液相色谱一质谱一核磁共振联用技术及其在药物代谢与结构鉴定中的应用[J].中国医院药学杂志,2012,32(12):972~974.

[5]李歌.核磁共振波谱在药物分析中的应用[J].牡丹江医学院学报,2007.28(1):67—69.

杜鹏飞.核磁共振技术在天然药物活性成分分析鉴定中的应用[J].糖尿病天地,2019,16(4):138.