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不同加工工艺、采收期、存储方法对延胡索质量的影响

2024-08-23 13 上传者：管理员

摘要：通过对延胡索（Corydalis yanhusuo）产地加工工艺的探究，以延胡索乙素、稀乙醇浸出物、乙醇浸出物、黄曲霉毒素含量为指标，考察不同蒸煮工艺、采收期、存储方法对延胡索质量的影响。结果表明，蒸后干燥延胡索整体质量优于煮后干燥处理，其中蒸制3 min的样品质量最佳；采收时期与延胡索乙素含量之间没有明显关联；自然存储和冷库存储5 d以上能明显提高延胡索浸出物含量。建议选择蒸制方式处理延胡索，其中蒸制3 min最佳。采收应在植物茎叶完全枯萎时进行。新鲜采收的延胡索不应立即加工，而应存储一定时间积累有效成分含量。建议自然存储或冷库存储10 d或20 d以上。鲜货存储过程中不易导致黄曲霉素污染，加工后及时干燥可以明显降低黄曲霉毒素超标的风险。

关键词：
中药材
加工工艺
存储方法
延胡索
采收期
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延胡索（Corydalis yanhusuo）是一种重要的中药材，具有活血理气、止痛的功效，临床上常应用于治疗胸腹疼痛、关节疼痛、闭经痛经等疾病[1,2]。中药材的产地加工是中药材生产过程中的重要环节，延胡索的质量与产地加工过程密切相关[3,4]。由于延胡索的产地初加工多为农户或合作社加工，缺乏规范化的操作技术规程，导致产区生产产品质量不一[5]。国家药品监督管理局以及各省市药监局官网多次公告延胡素药材及其炮制品检验不合格的情况，不合格项目集中在黄曲霉毒素超标、含量不合格、人为掺伪染色等[6-9]。由此可见，延胡索产地加工亟需规范。本研究针对延胡索产地加工方面影响其质量的关键因素，如蒸煮工艺、采收期、存储方法等开展试验，以延胡索乙素、稀乙醇浸出物、乙醇浸出物的含量为主要指标，结合黄曲霉素检测等，明确影响延胡索质量的关键因素，提出相应的产地加工指导建议，保障延胡索药材的质量。

1、材料与方法

1.1 样品采集地点

样品采集地点位于陕西省汉中市城固县董家营村城固县云谷兴汉中药材农民专业合作社基地（N 33°08′20″，E 107°26′90″）。

1.2 土壤情况

前茬作物为水稻，土壤肥力均匀，光照充足。

1.3 试验材料

收集延胡索鲜品进行蒸煮工艺、存储方法、存储时间对其质量的影响试验。收集不同采收期延胡索成品进行不同采收期对其质量的影响试验。研究材料经安徽中医药大学刘守金教授鉴定为罂粟科植物延胡索（Corydalis yanhusuo W.T.Wang）的干燥块茎。

1.4 仪器与试剂

1.4.1 仪器

戴安Ulti Mate3000型液相色谱仪（赛默飞世尔科技公司）；KDM-A型控温电热套（常州迈科诺仪器有限公司）；DZKW-S-6型恒温水浴锅（北京永光明医疗仪器有限公司）；MS204TS型十万分之一分析电子天平（200 g）、XPE-26百万分之一分析天平[梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司]；DHG-9240A型鼓风干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）。

1.4.2 试剂

甲醇为色谱纯，水为超纯水；其他试剂均为分析纯。延胡索乙素对照品（批号为110726-201617，纯度为99.8%，中国食品药品检定研究院）。

1.5 试验设计

1.5.1 蒸煮工艺对延胡索质量的影响

通过蒸制、水煮2种加工方式设计不同加工时间梯度，以延胡索乙素、稀乙醇浸出物含量、乙醇浸出物含量为指标，比较蒸制、煮制工艺的差异以及不同蒸煮时间的影响，确定最佳延胡索蒸煮工艺。试验共设8个处理，3次重复。各处理设计如下。

1）蒸制处理组。将样品洗净去除泥沙、去皮后蒸制，蒸制温度100℃，经过不同时间（3、5、8、10 min）蒸制后于70～85℃带式干燥机烘干。每组制备3批样品，共计12批次。

2）水煮处理组。将样品洗净去除泥沙、去皮后水煮，水煮温度100℃，后期处理方式同蒸制处理组。

1.5.2不同采收期对延胡索质量的影响

以延胡索茎叶完全枯萎为标志时间点，确定以2023年4月25号为时间节点，分为3个采收期。采收早期4月10—25日（农户零星采挖，占比10%～15%），采收盛期4月26日至5月5日（农户大面积采挖，采收占比70%），采收尾期5月6—15日（5月15日基本结束采挖）。以延胡索乙素、稀乙醇浸出物等为主要指标，分析各采收期含量变化，确定延胡索最佳采收期。试验共设3个处理组，即采收早期、采收盛期、采收尾期，按照统一产地加工方法，每个采收期各制备5批样品。

1.5.3 不同存储方法、存储时间对延胡索质量的影响

设计自然堆放存储、冷库堆放存储不同堆放时间梯度，分析延胡索鲜货存储过程中各物质含量的变化，结合黄曲霉素检测，确认鲜货存储过程中是否存在黄曲霉素滋生，以确定延胡索鲜货最佳存储方法与存储时间。将延胡索鲜货分为自然堆放和冷库堆放2组，分别进行不同时间（10、15、20、30 d）的存储处理，按照水煮8 min、70～85℃烘干制备。每组制备3批次样品，共计12批次。

1.6 测定方法

参照《中华人民共和国药典》2020年版延胡索项下检测方法，根据研究方案分别测定稀乙醇浸出物、乙醇浸出物、延胡索乙素含量、黄曲霉毒素的含量。

2、结果与分析

2.1 蒸煮工艺对延胡索质量的影响

由表1可知，蒸制处理组延胡索的整体质量优于水煮处理组，以蒸制3 min为最佳处理组。蒸制、煮制两种工艺，延胡索乙素含量、稀乙醇浸出物含量、乙醇浸出物含量均随着处理时间增加有不同程度的降低，说明产地加工应该重点关注加工方式和蒸煮时间。

表1 不同蒸煮工艺对延胡索质量的影响

2.2 不同采收期对延胡索质量的影响

由表2可知，采收早期（4月25日）延胡索的稀乙醇浸出物含量均未达到《中华人民共和国药典》2020年版限度标准（13.0%）。在采收早期乙醇浸出物含量与稀乙醇浸出物含量随着采收时间延长而升高，延胡索乙素含量与采收时间无明显关联。

表2 不同采收期对延胡索质量的影响

2.3 不同存储方法、存储时间对延胡索质量的影响

由表3可知，自然堆放存储和冷库堆放存储5 d以上均能明显提高延胡索稀乙醇浸出物含量及乙醇浸出物含量，其中堆放40 d时延胡索乙素含量、稀乙醇浸出物含量、乙醇浸出物含量均达到最高，延胡索鲜货存储过程中黄曲霉素均未检出。在冷库堆放处理组中，延胡索乙素含量、稀乙醇浸出物含量在堆放10 d时先升高后降低，在堆放时间达20 d时随着堆放时间增加含量再次升高，乙醇浸出物含量随着堆放时间增加持续升高。在自然堆放处理组中，延胡索稀乙醇浸出物含量、乙醇浸出物含量在10 d时先升高后降低，在堆放时间达20 d时随着堆放时间的增加含量再次升高，延胡索乙素含量随着堆放时间的增加而持续升高。

表3 不同存储方法、存储时间对延胡索质量的影响

3、讨论

作为传统中药，延胡索是众多学者研究的热点[10]，但产地加工方面的研究不足[11]。本研究结果显示，不同加工方法对延胡索质量影响较大。在鲜药材蒸、煮处理方面，蒸制处理的效果略优于水煮处理。蒸制处理能够提高延胡索的整体质量，其中以蒸制3 min延胡索乙素、稀乙醇浸出物和乙醇浸出物含量最高。随着蒸制或煮制时间的延长，延胡索乙素、稀乙醇浸出物和乙醇浸出物含量均呈下降趋势，表明产地加工需进一步优化蒸制或煮制时间，保证延胡索药材的质量。

采收期与延胡索乙素含量没有明显的相关性，但早期采收的样品稀乙醇浸出物含量不符合现行药典规定。推测原因可能是由于植物细胞壁尚未完全枯萎，导致有效成分不易释放。因此，建议适当推后延胡索的采收期，以确保产出药材的质量。

此外，研究显示自然堆放存储和冷库堆放存储均可以提高延胡索药材中延胡索乙素含量。这可能是由于在存储过程中，延胡索内部的化学反应仍在进行，导致提取物含量逐渐增加。然而，在一定时间后，提取物含量可能会下降，是由于某些成分的分解或氧化导致的。因此，选择适当的储藏时间能够在一定程度上提高延胡索的质量。

结合研究结果，建议产地加工应在茎叶完全枯萎后采收延胡索，不宜采收早期植株。加工方式优先选择蒸制工艺，蒸制时间以3 min为宜，以蒸至延胡索断面无白心为准。采收的鲜延胡索应进行一段时间的鲜货存储，以保证浸出物的积累。推荐鲜货自然存储或冷库存储10 d或20 d以上。延胡索鲜品自然堆放或者冷库存储40 d均未产生黄曲霉毒素，表明延胡索黄曲霉毒素产生环节可能不在产地的加工过程中，推测在储存运输环节产生的可能性较大，后续研究将会持续进行分析。

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