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探究鸡蛋鸡肉中甲硝唑及禁用药物残留

2020-10-23 1654 上传者：管理员

摘要：目的了解湖北省禽肉禽蛋中甲硝唑及禁用药物残留水平。方法在湖北省13个市州和潜江市、仙桃市的大型超市和农贸市场采集市售鸡肉及鸡蛋样品168件,采用超高效液相色谱-质谱法检测甲硝唑及利巴韦林、金刚烷胺、金刚乙胺的残留量。结果金刚烷胺、利巴韦林、金刚乙胺未检出,甲硝唑检出率4.17%(7/168)。甲硝唑不同年份间检出率差异有统计学意义,但无随年度增加或减少的趋势;禁用药物不同年份间检出率差异有统计学意义(P<0.05),并有随年度减少的趋势。结论湖北省部分地区鸡蛋、鸡肉养殖业仍存在甲硝唑违规使用的现象,需要引起相关部门关注和重视。

关键词：
检出率
残留
甲硝唑
禁用药物
食品工业
鸡肉
鸡蛋
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随着生活水平的提高,人们的饮食结构逐步发生着变化,肉、蛋、奶等动物性食品的比重不断增加。随之而来的相关的动物性食品的安全问题以及兽药残留问题也日渐成为一大社会热点[1]。为了更好的预防和治疗疾病,兽药的使用必不可少。但很多养殖场对兽药的使用没有规范的指导,滥用药物的现象广泛存在[2]。动物性食品中的残留对人体健康造成危害,兽药残留的积累会发生中毒现象、药物耐药性以及一定程度的过敏反应[3]。

除了兽药的不规范使用外,禁用药物也是影响动物性食品安全的另一问题。近年来的各地兽药残留监测发现在各类动物性食品中都检出了农业部560号公告明文规定禁用药物[2]。兽药和禁用药物所涉及到的食品包括畜禽肉、鸡蛋、水产品等[4,5],在食品加工末端餐饮业也有检出[6]。

鸡蛋和鸡肉是人民群众喜爱的常见食品。结合湖北省食品安全风险监测要求,对湖北省部分市州及省直管市的超市和农贸市场的鸡蛋、鸡肉进行了抽样监测,分析其中甲硝唑和利巴韦林、金刚烷胺、金刚乙胺的残留现状,为发现食品安全风险隐患和相关部门监管提供技术支撑。

1、材料与方法

1.1样品来源

2019年2月采集武汉市、襄阳市、宜昌市、十堰市、鄂州市、随州市、黄石市、黄冈市、荆门市、荆州市、咸宁市、孝感市、恩施土家族苗族自治州13个市州及潜江市、仙桃市两个省直管市的超市和农贸市场销售的鸡蛋、生鸡肉,由各市的疾病预防控制中心按照1∶1比例采样,其中鸡蛋84份,鸡肉84份。

1.2仪器和试剂

ACQUITYTQD超高效液相色谱质谱联用仪(美国Waters公司);MCS固相萃取柱(500mg/6mL,德国CNW公司);PBA/PCX固相萃取柱(200mg/60mg,美国Agilent公司);N-EVAP116氮吹仪;高速冷冻离心机,电子天平。

甲硝唑(纯度99.8%)、D4-甲硝唑,购自德国Dr.Ehrenstorfer公司。金刚烷胺(纯度98.2%,ANPEL公司)、金刚乙胺(中国食品药品检定研究院)、利巴韦林(纯度99.35%,Dr.Ehrenstorfer公司)。金刚烷胺-D15、利巴韦林-13C5,购自德国Dr.Ehrenstorfer公司。

1.3检测方法

鸡蛋混匀、鸡肉均质后作样品前处理:检测甲硝唑采用氯化钠溶液和乙腈混匀后超声提取,经MCS固相萃取柱净化,洗脱液氮吹浓缩并超声溶解,0.22μm滤膜过滤。检测金刚烷胺、金刚乙胺和利巴韦林样品需加入乙酸铵缓冲液和酸性磷酸酶溶液,37℃恒温避光酶解。酶解液沉淀蛋白后,上清液调pH并过0.45μm微孔滤膜,得到的提取液用PBA/PCX固相萃取柱净化,甲酸水溶液洗脱,供分析利巴韦林。固相萃取柱再次淋洗后用氨化甲醇洗脱,氮吹浓缩并复溶,0.22μmPTFE滤膜过滤,供分析金刚烷胺、金刚乙胺。采用超高效液相色谱-质谱法检测甲硝唑及利巴韦林、金刚烷胺、金刚乙胺。所用方法检出限甲硝唑0.1μg/kg,金刚烷胺0.1μg/kg、金刚乙胺0.1μg/kg、利巴韦林0.5μg/kg。

2、结果

2.1监测总体概况

监测共检测168件样品,除潜江市、仙桃市两个省直管市为6件外,其他市均为12件。甲硝唑检测结果(表1)。2019年共检出甲硝唑7件,检出率4.17%(7/168)。禁用药物利巴韦林、金刚烷胺、金刚乙胺未检出。

表12019年鸡蛋鸡肉中甲硝唑监测结果

2.2不同地区样品中甲硝唑检出结果

15个地区的样品中,5个地区检出,仙桃检出率最高为33.3%,其余地区均未检出。检出的2份鸡肉样品均来自荆门;检出的5份鸡蛋样品中,襄阳、咸宁、孝感各检出1份,仙桃送检的6份鸡蛋检出2份。各地区检出率差异无统计学意义(χ2=3.306,P>0.05)(表2)。

表22019年湖北省检出甲硝唑地区残留情况

2.3不同年份中检出情况

甲硝唑监测结果,鸡蛋中除了2017年未检出外,其他几年均有检出;鸡肉中甲硝唑残留,2016年和2017年未检出,2018年检出1份,2019年检出2份。四年间总检出率差异有统计学意义(χ2=10.123,P<0.05),但卡方趋势检验上差异无统计学意义(χ2=2.372,P>0.05),说明甲硝唑检出率并没有随年度增加或减少的趋势。禁用药物金刚烷胺、金刚乙胺和利巴韦林监测结果,仅2015年度有3件鸡蛋样品检出,2016年度和2017年度各有1件鸡肉样品检出。五年间禁用药物检出率差异有统计学意义(χ2=13.01,P<0.005),在卡方趋势检验上差异有统计学意义(χ2=8.158,P<0.005),说明这三种禁用药物检出率有随年度减少的趋势。2015—2019年间鸡蛋与鸡肉中甲硝唑与禁用药物总检出率,不同年份间检出率差异有统计学意义(χ2=7.623,P<0.005)(表3)。

表32015—2019年鸡蛋鸡肉中甲硝唑与禁用药物检出情况

注:*斜杠前数字为检出份数,斜杠后为样品份数。

3、讨论

农业部235号公告中附录3《动物性食品中兽药最高残留限量》规定,甲硝唑是允许作治疗用,但不得在动物性食品中检出的药物。为了预防和治疗蛋鸡的滴虫病感染、鸡生殖系统疾病,养殖企业常将甲硝唑添加到饲料中或作为生长促进剂过量使用[7]。监测个地区检出了甲硝唑,仙桃2份鸡蛋样品检出含量较高,分别为0.46μg/kg和0.34μg/kg,来源为超市。检出的2份鸡肉样品来源为荆门市农贸市场,且其中一份甲硝唑含量最高(1.63μg/kg)。提示政府应当加强对个体养鸡户、养殖企业或养殖基地等加强《兽药管理条例》[8]和国家相关法律法规、标准的宣传、培训和严格检查。总的检出率鸡蛋(检出率6.0%)高于鸡肉(检出率2.4%),而2015—2019年间鸡蛋检出率(5.4%)也高于鸡肉检出率(0.8%)。甲硝唑在鸡蛋中残留时间比可食用组织(鸡肉、肝脏等)长,应该是造成鸡蛋中甲硝唑检出率高的原因。

金刚烷胺、金刚乙胺,会损伤人体的生殖系统,并造成不可恢复性的损伤。且金刚烷胺有致畸性,可导致精神病患者精神分裂症状加重。利巴韦林易产生耐药性,可导致人体溶血性贫血,动物实验显示有遗传毒性、生殖毒性和致癌性等。金刚烷胺、金刚乙胺和利巴韦林等抗病毒药物防治禽流感,降低家禽发病率,因此常被养殖者违规添加至畜禽饲料中。杨萍[9]等监测了云南省部分地州鸡蛋中禁用药物残留,利巴韦林检出率1.49%。南京市2013—2017年动物性食品中兽药及禁用药物监测结果鸡蛋中金刚烷胺检出率高达12.1%[10]。而刘畅[11]等、张颖颖[12]等分别在鸡肉、鸡肝中检出了金刚烷胺残留。湖北省在2015—2019年在鸡蛋、鸡肉中检仅出金刚烷胺,且检出率仅为0.73%(鸡蛋)和0.51%(鸡肉),说明该省禽类养殖中这几种禁用抗病毒药物非法使用情况控制得较好。

监测湖北省13个地市州和2个直管市的少量样本,不能代表全省所有鸡蛋鸡肉中兽药残留的污染水平。两地市甲硝唑的使用情况需要引起关注,金刚烷胺、金刚乙胺和利巴韦林等禁用药物也要继续加强监测,扩大采样数量和采样频次。要全面掌握鸡蛋鸡肉中兽药残留的污染状况,保障鸡肉和鸡蛋食品安全,仍需要进一步规范和持续的监测。

利益冲突所有作者均声明不存在利益冲突

参考文献：

[1]吴新.兽药残留监测与动物性食品安全卫生[J].畜牧兽医科学,2018(7):82-83.

[2]潘杰平.浅谈兽药残留对食品安全的影响[J].中国动物保健,2018(5):8-9.

[3]李总领,李凌光,陈沅,等.探讨兽药残留的种类及危害[J].中国兽药学杂志,2019,(5).

[4]区丽容,张华,李铭龙,等.2013-2016年云浮市市售肉类禁用药物监测分析[J].食品安全质量检测学报,2017,8(12):4885-4888.

[5]刘钦,王雪娇,赵苗苗,等.天津市滨海新区256份禽畜水产品中禁用化合物及兽药残留监测结果分析[J].现代预防医学,2019,46(20):3688-3692.

[6]孙言凤,黄常刚,石斌,等.武汉市餐饮业动物源性食品中部分兽药残留监测[J].公共卫生与预防医学,2016,27(3):100-102.

[8]中华人民共和国农业农村部.兽药管理条例[EB/OL].[2018-12-14].

[9]杨萍,刘阳,徐丹先,等.2016年云南省部分地区鸡蛋中兽药及禁用药物残留监测结果分析[J].食品安全质量检测学报,2017,8(10):3854-3857.

[10]王艳莉,郭宝福,祝白春,等.2013-2017年南京市动物性食品中兽药及禁用药物污染及膳食安全性评估[J].职业与健康,2018,34(20):2785-2788.

[11]刘畅,陈燕,徐慧,等.高效液相色谱_串联质谱法测定动物源性食品中6种抗病毒药物残留量[J].中国食品卫生杂志,2016,28(4):456-460.