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铥镱混合稀土料液中的氧化镥含量测定中电感耦合等离子体发射光谱法的应用
摘要：本文对ICP-OES法测定铥镱混合稀土料液中的氧化镥含量进行了研究，采用基体匹配法消除了基体的干扰，实验确定了仪器最佳工作参数，样品的回收率在99.0%～101.5%，方法精密度（RSD）在1.41%～2.54%，该方法简便，快速准确，满足生产监控要求。
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氧化镱由于其特殊的电子层结构及特殊的物理性能，广泛应用于热屏蔽涂层材料、电子材料及通讯材料等方面。随着科学技术的发展，对氧化镱的纯度要求越来高。稀土分离生产线中的铥镱混合稀土料液的氧化镥含量高低决定着氯化镱的产品品质，因此需要对铥镱混合稀土料液中氧化镥的含量进行准确测定。目前稀土矿石、稀土产品以及功能材料等的检测已有报导[1,2]，但稀土分离生产线流程控制样品控制点多，其组成种类繁多而且多变，不易控制，目前鲜有报道。稀土料液中微量和痕量元素的测定方法有电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES)[3,4]、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS)[5,6]。本文采用ICP-OES法测定铥镱混合稀土料液中的氧化镥含量，采用基体匹配法消除基体的干扰，实验验证铥镱混合稀土料液中铥镱配比的波动对氧化镥测试的干扰,实现了铥镱混合稀土料液中氧化镥含量的定量分析。
1、实验部分
1.1仪器及工作条件
电感耦合等离子体发射光谱仪（HORIBAJOBINYVON，型号EXPERT）；入射功率1000W；冷却气流量13L/min；护套气流量0.30L/min；蠕动泵泵速20r/min；雾化器压力2.94bar；雾化流量0.94L/min；积分方式MAX；积分时间3s；入射狭缝20μm；出射狭缝15μm。
1.2试剂
UP级盐酸（苏州晶瑞化学有限公司）；超纯水（≥18.25MΩ）；氩气（>99.99%）；氧化铥（>99.999%）；氧化镱（>99.999%）；氧化镥（>99.999%）。
氧化铥镱基体溶液：准确称取1.5000g经900℃灼烧1h的氧化铥（>99.999%）置于250mL烧杯中，再准确称取8.5000g经900℃灼烧1h的氧化镱（>99.999%）置于同一250mL烧杯中，加入15mL盐酸（UP），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含15mg氧化铥、85mg氧化镱。
氧化镥标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镥（>99.999%）置于100mL烧杯中，加入5mL盐酸（UP），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镥。再将此溶液用（2+98）盐酸稀释成1mL含100μg/mL氧化镥的标准溶液。
1.3分析步骤
1.3.1统计铥镱混合稀土料液配分数据
统计铥镱混合稀土料液的历史配分检测数据，依据配分计算其平均半倍分子量。
1.3.2样品溶液的制备
准确移取1mL样品溶液于锥形瓶中，加入2滴二甲酚橙，10mL六甲基四铵缓冲溶液，用0.05mol/LEDTA标准溶液进行滴定，溶液刚完全变成亮黄色为终点。计算样品溶液的浓度，将样品溶液稀释至稀土浓度为5mg/mL，待测。
1.3.3标准溶液的制备
分别准确移取5mL氧化铥镱基体溶液于6个100mL容量瓶中，再按下表准确加入氧化镥标准溶液（100μg/mL），用超纯水稀释至刻度，摇匀，用ICP-OES仪进行测量，计算机自动给出待测元素的工作曲线，并给出待测元素含量。标准溶液的浓度见表1。
表1标准溶液加入量μg/mL下载原表
表1标准溶液加入量μg/mL
2、结果与讨论
2.1元素分析线
本文采用仪器软件提供的IMAGE软件进行全谱扫描自动挑选合适的谱线，并且用Profile模式对待测试液及标准系列溶液绘制谱图从而选定灵敏度高、光谱干扰少，检出限又能满足要求的Lu219.554nm谱线作为分析线。
2.2酸度的影响
目前，对溶液酸度的影响已有广泛的认识，即硝酸或盐酸在体积比为2%-8%之间对待测元素的信号强度和背景强度的变化影响是很小的[7]。酸度过高，溶液粘度增大，将导致雾化效率下降，信背比呈下降趋势。由于盐酸具有较大的相对灵敏度，故本试验采用2%盐酸（HCl），使标准溶液酸度尽量与样品溶液酸度保持一致。
2.3积分方式与积分时间选择
JYULTIMAEXPERT仪器提供的积分方式有单点最大值积分、多点平均、高斯积分法等。通过大量的实验表明[8]，对于基体复杂且光谱干扰严重的元素分析适合采用单点最大值积分；对于基体相对简单，且干扰少的元素适合采用高斯积分法；其中多点平均值法介于最大值法与高斯积分法之间。本文通过实验，对于铥镱混合稀土料液中微量氧化镥的测定采用单点最大值积分方式，积分时间采用3s。
2.4激发功率的选择
在同一条件下，考察激发功率为950W、1000W、1050W、1100W时强度信背比实验，结果显示功率由950W增至1000W时，待测元素的净强度值增大，信背比呈上升趋势，随着激发功率的增加，待测元素的净强度值和信背比呈下降趋势，结果见表2。为保证有足够低的检出限，本文选择激发功率为1000W。
表2不同激发功率下的信背比
2.5进样浓度的选择
分别对1mg/mL、2mg/mL、5mg/mL、10mg/mL铥镱混合稀土料液基体浓度进样进行强度信背比实验，结果显示随着进样浓度的增加，信背比呈下降趋势，结果见表3。为保证有足够低的检出限，本文选择进样浓度为5mg/mL。
表3不同进样浓度下的信背比下载原表
2.6基体元素的影响
由于铥镱混合稀土料液中氧化铥和氧化镱的配分是波动的，故需验证氧化铥和氧化镱配分的波动对其氧化镥含量检测的影响。分别配制含有不同待测元素含量的铥镱配比分别为80%Yb2O3:20%Tm2O3和90%Yb2O3:10%Tm2O3的溶液，结果见表4。测试值与理论值相一致，由此可得铥镱配比分别为80%Yb2O3:20%Tm2O3和90%Yb2O3:10%Tm2O3的溶液对本方法采用基体为85%Yb2O3+15%Tm2O3测试的干扰可以忽略不计。
表4不同铥镱配比下氧化镥含量测试结果
2.7回收率实验
为了验证方法准确度，在样品测试溶液中加入标准溶液，对样品及加标样进行测定，回收率在99.0%-101.5%，见表5。
表5回收试验结果
2.8方法对照实验
取3个不同的铥镱混合稀土料液（代号A、B和C），分别采用ICP-OES和ICP-MS进行比对分析，结果列于表6。结果表明，本方法测定铥镱混合稀土料液中氧化镥含量的结果同ICP-MS法测定结果相符。
表6方法对照
2.9方法精密度试验[9]
对3个含有不同含量待测元素的铥镱混合稀土料液进行独立的8次平行测定，计算待测元素的相对标准偏差，结果见表7。由此可知，铥镱混合稀土料液中氧化镥的测试结果稳定，精密度<3%，能够满足生产测试要求。
表7方法精密度
2.10方法检出限[9]
绘制标准工作曲线后，用不含待测元素的空白溶液独立重复测定10次，取3倍标准偏差所对应的浓度作为待测元素的检出限，取10倍标准偏差对应的浓度作为待测元素的检测下限，结果见表8:
表8检出限试验
3、结论
本文采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定铥镱混合稀土料液中的氧化镥含量，利用基体匹配消除了基体光谱的干扰，方法具有快速、准确、测定范围宽等优点，能够满足生产中的需求。
参考文献:
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