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KNO3熔盐对玻璃低温离子交换增强性能影响研究

  2020-12-02    396  上传者:管理员

摘要:本文以普通钠钙硅酸盐超薄玻璃为原料,从离子交换温度、离子交换时间和KOH添加剂的用量三个方面来探究KNO3熔盐对超薄玻璃低温离子交换增强的性能影响。FSM-6000LE型全自动表面应力计测试的结果表明:当离子交换温度是420℃,离子交换时间是2h,KOH添加剂的质量分数是0.5%时,超薄玻璃的表面应力就可以达到786MPa的较好效果。

  • 关键词:
  • 化学钢化
  • 熔盐
  • 电子产业
  • 离子交换
  • 超薄玻璃
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当今随着电子产业的蓬勃发展,对超薄玻璃的需求量也在日益增加,因为超薄玻璃具有一系列较好的理化性质,且可加工性强。所以它们广泛用于平板电脑、液晶显示器和手机等领域。但是玻璃的超薄化也会带来不利的影响,因为其表面存在着肉眼看不到的微裂纹等缺陷,会导致表面应力值、硬度、抗折强度等性能大大降低。为了满足使用要求,需要对玻璃进行强化。生产中主要采用化学钢化,是因为超薄玻璃的厚度过小,采用物理钢化时,容易发生光学畸变、翘边、炸裂等缺陷,且物理钢化后,不能进行二次切割。化学钢化也叫离子交换增强[1],它分为两种,一种是低温型离子交换增强,指的是在玻璃转变温度以下时,将玻璃浸没在熔盐(常见钾盐)中,由于在界面处存在浓度梯度。那么,会发生离子交换反应,玻璃表面Na+会被熔盐中K+置换出来,因为K+半径大于Na+半径,在玻璃表面发生“挤塞”效应,从而玻璃表面产生压应力,中心产生张应力,可以大幅提高玻璃的强度。第二种是高温型离子交换增强,指的是在转变温度以上软化温度以下,玻璃表面的Na+与熔盐中K+发生离子交换反应,原理与低温型离子交换增强类似,也可以达到增加玻璃强度的要求[2]。

本文探究低温型离子交换增强,主要原因是低温离子交换增强是在玻璃的转变温度以下发生的,与高温离子交换增强相比,前者更容易保证玻璃制品不发生形变。本试验熔盐选用KNO3,主要原因是KNO3无毒,对玻璃无腐蚀,在生产中使用较多。以此探究如何提高低温离子交换增强效果,为生产提供技术支持。


1、试验


本试验采用的是蚌埠某玻璃企业生产的钠钙硅酸盐超薄玻璃,具体化学组成见表1,所用的试剂都是分析纯。玻璃原片切割成90mm×90mm×1.3mm的尺寸。然后经过磨边机磨边后,用酒精和蒸馏水清洗干净,再放入干燥箱内干燥。将处理好的玻璃原片放在盛有熔盐的坩埚内,置于不同温度的高温炉内进行离子交换,待自然冷却后,将玻璃原片取出、清洗、干燥后得到样品。

表1超薄玻璃的组成(质量分数%)

利用FSM-6000LE型全自动表面应力计测玻璃的表面应力来探究影响离子交换效果的因素。FSM-6000LE型全自动表面应力计为东莞市力辰仪器有限公司生产。


2、结果与讨论


2.1离子交换温度对玻璃表面应力的影响

在该组试验中,以温度作为单一变量,其范围从360℃~480℃,为了探究出最佳的离子交换温度,每隔20℃选择一个试验温度,分别选在360℃,380℃,400℃,420℃,440℃,460℃,480℃,反应时间均为10h。最后用FSM-6000LE型全自动表面应力计测试玻璃的表面应力值。试验结果见表2所示。

表2不同离子交换温度对玻璃表面应力的影响

从表2中,我们可以发现玻璃的表面应力与交换温度之间存在较大联系。刚开始随着离子交换温度的上升,玻璃的表面应力值也在增加,当交换温度达到420℃,应力值达到最大,温度继续上升,表面应力值反而急剧下降。表面应力值先上升后下降是因为在第一阶段,随着交换温度升高,在浓度梯度和化学位影响下,熔盐中K+与玻璃表面Na+交换速率上升,大量的K+进入到玻璃表面取代Na+,由于K+半径大于Na+半径,会使玻璃表面产生挤塞效应,从而产生压应力。当交换温度超过420℃之后,由于玻璃表面K+的浓度和玻璃内部之间存在浓度差,温度的升高会加剧表面K+向内部扩散,这会导致表面K+的浓度降低,那么压应力也会减小。并且温度越高,应力松弛也越严重。因此离子交换温度不宜过高。

2.2离子交换时间对玻璃表面应力的影响

将预处理的若干玻璃原片放在420℃的KNO3熔盐中进行离子交换,离子交换时间分别为2h、4h、6h、8h、10h、12h。试验结束后,待其冷却至室温,用酒精和蒸馏水清洗干净后,用FSM-6000LE型全自动表面应力计测玻璃表面应力值。试验结果见表3所示。

表3不同离子交换时间对玻璃表面应力的影响

从表3中,我们可以发现当离子交换温度一定时,随着交换时间的增加,玻璃表面的应力值存在一个极大值。这和我们的经验不一样,经验告诉我们离子交换反应随着时间的增加,玻璃表面的离子交换量就越大,即熔盐中更多的K+把玻璃表面Na+置换出来,从而应力值也就越大。但是在试验中,我们发现交换时间是6h时,玻璃的表面应力值出现最大。玻璃表面应力实际上与界面离子浓度、离子扩散深度和应力松弛都息息相关。当离子交换刚开始时,表面离子浓度和离子扩散深度产生的压应力大于应力松弛所带来的负面影响。所以随着时间的增加,表面应力越来越大,当时间超过6h之后,玻璃表面与熔盐中的离子浓度差越来越小,产生的应力越来越小,而温度不变时应力松弛所损耗的应力是保持恒定的,此时产生的应力小于损耗的应力。那么当离子交换时间越长,玻璃表面应力就越小,当时间无限长时,玻璃表面应力为零。

2.3KOH添加剂对玻璃表面应力的影响

在离子交换中,只有合适的温度和时间往往不能够满足实际生产的要求。此时,在KNO3熔盐中常常添加其他钾盐。这些添加剂可以大幅度缩短离子交换时间,提高表面应力值[3]。最常见的添加剂是KOH。在此组试验中,离子交换温度为420℃,KOH浓度不同,处理时间不同,以此探究KOH添加剂的最佳合适浓度。

表4KOH添加剂的浓度对玻璃表面应力的影响

从表4中,我们可以发现当KNO3熔盐中加入少量KOH,可以很大程度缩短处理时间,并且能保证表面应力值。当KOH的质量分数在0.5%时,所获得的表面应力比不加KOH所获得的要高10%左右,而且处理时间缩短到2h。KOH可以起到缩短处理时间的作用,原因是KOH提供的OH-离子会破坏玻璃表面的硅氧四面体结构,从而表面的Na+更容易扩散到熔盐中,有利于反应的进行。同时由于OH-离子的极性很强,容易吸附在玻璃表面,与表面的Na+亲和,从而加速了Na+向外的扩散,为熔盐中K+进入玻璃表面提供更大的机会。但是,我们从试验中发现,当KOH的含量超过0.5%以后,玻璃的表面应力值反而快速下降,主要原因是过多的KOH会侵蚀玻璃表面,产生微裂纹,造成了玻璃表面的应力下降。因此,在生产中要严格控制KOH的用量,不宜过多。


3、结论


(1)在低温离子交换中,离子交换温度对玻璃表面应力值有较大影响,并不是温度越高,获得的表面应力越大,在420℃时所获得的表面应力最大。当温度过高时,由于应力松弛,表面应力反而下降。

(2)当用纯KNO3熔盐时,最佳离子交换时间为6h,如果时间过少,反应不充分,时间过多,应力松弛会造成表面应力下降。

(3)KOH添加剂能够大幅降低离子交换时间、并且可以提高玻璃的表面应力,但是含量过多时,会对玻璃表面造成侵蚀,反而会降低玻璃的表面应力,最佳含量是0.5%。


参考文献:

[1]王沛钊.浮法超薄玻璃化学钢化的研究进展[J].建材世界,2017,38(2):1-6.

[2]王承遇,卢琪,陶瑛.手机玻璃面板化学钢化若干问题的探讨[J].玻璃与搪瓷,2015,43(4):15-19.

[3]李西川,孟玲,李振,等.碱性助剂对玻璃化学钢化性能的影响研究[J].硅酸盐通报,2015,34(8):2414-2418.


尤磊磊.KNO_3熔盐对玻璃低温离子交换增强的性能影响[J].轻工科技,2020,36(12):15-16.

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主管单位:秦皇岛玻璃工业研究设计院有限公司

主办单位:秦皇岛玻璃工业研究设计院有限公司

出版地方:河北

专业分类:化工

国际刊号:1003-1987

国内刊号:13-1106/TQ

创刊时间:1974年

发行周期:月刊

期刊开本:大16开

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