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加热卷烟中薄荷型微胶囊的应用

2021-10-25 180 上传者：管理员

摘要：本文拟采用微胶囊技术提高薄荷类加热卷烟抽吸体验，探索微胶囊在加热卷烟中应用效果，为后续产品质量提升提供指导。借助复凝聚方法，利用薄荷香精，制备薄荷型微胶囊，并针对该微胶囊进行理化检测，结合感官评价，判断其是否具有一定缓释效果和应用价值，为后期生产应用或技术提升做准备。结果表明：薄荷型微胶囊呈现形态圆整规则的球形，分散较均匀，无粘结，壁材轮廓清晰，大小均匀，粒径基本在为30μm~80μm；该方法制备得到的微胶囊在红外光谱吸收上表现较好，能够成功包埋，包埋率最高可达90%以上；从微胶囊整体热重分析结果可以看出，微胶囊囊壁对囊芯材料起到相对的保护作用，香精物质的热稳定性得到提高；结合感官评价结果得出：微胶囊技术在感官上能够起到增加均匀性、持久性的作用。

关键词：
制备技术
加热卷烟
烟草制品
特殊材料
薄荷型微胶囊
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现有微胶囊制备技术较多，主要分为物理、机械和化学三种方法，其中物理法有复合凝聚、油相分离法等；机械法有喷雾干燥、包结络合法等；化学法为聚合法。目前微胶囊技术应用范围较广，如食品、医疗、农业、化妆品等方面，常见作用有：掩饰食品不良味道或气味；对于风味气味释放能够起到缓释作用；在食品加工过程对于食品中的重要组分起到一定保护作用[1,2,3,4]。该技术能够起到重要作用，主要在于它能够改善和提高囊芯材料本身所不能达到的作用和效果[5,6,7,8,9]。

微胶囊技术在烟草中的应用较多，尤其在外香型传统卷烟中，其中薄荷类微胶囊技术也相对成熟，但研究大多针对传统卷烟[10,11,12]。例：通过采用特定溶剂超声萃取，使用GC-MS检测烟丝中所用薄荷微胶囊中香精含量[13]。采用特殊材料作为壁材，对薄荷型香精包埋，制备成烟用颗粒运用到卷烟中，实现不参与燃烧的卷烟增香、补香核心技术[14,15]。将喷雾干燥和复凝聚两种方法结合，并以壳聚糖、阿拉伯胶为壁材料，制备得到薄荷醇微胶囊[16]。

加热卷烟是通过低温加热烟草材料，释放烟香，满足消费者吸食需求的一类新型烟草制品，也目前烟草行业的研究重点之一。但该产品与传统卷烟区别相对较大，包括：外观结构、抽吸方式、产品需求等方面。加热卷烟通过加热器配套抽吸，加热温度一般在300℃左右；传统卷烟通过点燃抽吸，燃烧锥温度900℃左右。传统卷烟主推烤烟香特征，加热卷烟除烟草味产品外，外向型产品同样受欢迎，且以薄荷味产品为主，但薄荷油等香精物质沸点较低，容易挥发，在将其用于加热不燃烧制品时，香味易损失，且留香时间短，香味成分释放均一性差。

目前缓释微胶囊技术在传统卷烟中的研究较多，但在加热卷烟中的应用研究相对较少，多集中于专利技术，缺乏对缓释技术在加热卷烟实际应用效果验证研究，本文拟针对薄荷类香精采用微胶囊包埋技术制备薄荷型缓释微胶囊，运用于加热卷烟中，与感官评价结果进行对比，验证微胶囊技术在加热卷烟中应用效果，为解决加热卷烟产品香味均一释放、浓度不足等问题提供指导。

1、材料与方法

1.1 仪器、试剂与材料

ES5203精密天平（上海奔普仪器）；BH46-TGA-101型热重分析仪（梅特勒-托利多公司）；HWET磁力搅拌器（秋田仪器设备有限公司）；AIM-8800红外光谱仪（日本岛津）；LW600LT电子显微镜（西安测维）；EM-30电镜（coxem中国）；Nicomp粒径测定仪（奥法美嘉科技有限公司）；IQOS加热器（菲利普莫里斯公司）；PHS-25PH计（上海仪电科学仪器股份有限公司）。

醋酸（分析纯，上海德榜化工有限公司）；薄荷香精（工业品，市售）；明胶、阿拉伯胶（食品级，南京化学试剂股份有限公司）；NaOH（分析纯，上海德榜化工有限公司）；无水乙醇（分析纯，成都市科隆化学品有限公司）；Tween80（工业品，成都市科隆化学品有限公司）；戊二醛（化学纯，成都市科隆化学品有限公司）。

1.2 实验方法和条件

1.2.1 微胶囊制备

制备工艺如下。

微胶囊原溶液壁材浓度为1.0%，配制1.0%浓度的明胶-阿拉伯胶溶液，按照芯壁比1∶1，向溶液中加入一定量的薄荷精油及乳化剂（Tween80），在磁力搅拌器上于1500r/min下乳化2h,40℃条件下低速搅拌，并滴入10%冰乙酸使pH值下降，发生复合凝聚反应；用冰浴降温到15℃，用NaOH溶液调整pH到10，加入一定量的固化剂（20%戊二醛）固化2h，静置过滤得到薄荷微胶囊湿囊。

1.2.2 微胶囊的外观特征表征

(1）外观形态观察：取薄荷型缓释微胶囊样品微量涂布于载玻片上方，采用显微镜观察；将薄荷型缓释微胶囊样品粘于导电胶上，吹扫多余样品，用电镜观察形貌特征。

(2）粒径分布：针对样品采用激光粒度分析仪进行粒径检测，并用无水乙醇作分散剂。

1.2.3 微胶囊包埋率检测

(1）定性表征：主要通过红外光谱仪初步判断囊芯材料、囊壁材料包埋情况，具体：将近红外光谱仪器开机预热30min后，把样品分别装至样品杯，进行性能测试和白板参比，采用积分球漫反射光谱扫描，光谱在0-4000cm-1范围内，每个样品扫描多次，取平均值作为原始光谱结果。

(2）定量表征—包埋率的检测：称10g薄荷香精，进行微胶囊制备，最终将制备得到的微胶囊进行过滤，将滤液香精进行称重。测定三组平行。

微胶囊包埋率=微胶囊中香精含量/加入香精含量×100%

1.2.4 微胶囊的热稳定性

每次称取约10mg的样品，置于铂坩锅内。热重分析仪控制温度范围30-500℃，分别以10K·min-1的速率在氮气氛围中进行升温。在持续线性升温过程中，氮气流量为50mL·min-1。通过热失重分析，对薄荷型微胶囊缓释性能进行研究。

1.2.5 感官评价

将制备得到的薄荷型微胶囊添加到加热卷烟空白烟支中，将未处理的薄荷香精添加至加热卷烟空白烟支中，分别进行编号1#、2#，组织7人进行样品对比评价，总结评价结果。

2、结果与讨论

2.1 外观特征表征

采用前述工艺制备的微胶囊样品，在电子显微镜下呈现圆整规则的球形，分散均匀，无粘连；通过电镜观察可以看出壁材轮廓清晰，大小均匀；采用红外光谱分析仪分析微胶囊的粒径分布范围相对集中，基本在为30μm～80μm。

2.2 包埋分析结果

包埋率检测：依据上述实验方法进行薄荷型微胶囊制备，通过添加不同比例薄荷香精，测定其包埋情况，最终结果得到该方法制备的样品香精包埋率最高可达90%以上。

红外光谱进行包埋情况分析：采用红外光谱分析薄荷香精样品（芯材）、微胶囊样品，证明其包埋情况。由图5可以看出，与芯材所检测红外光谱吸收情况对比，经过包埋后微胶囊的红外光谱图中出现了壁材的吸收峰，薄荷香精的特征峰在微胶囊样品的红外光谱图中发生一定的偏移、伸缩，表明微胶囊成功包埋了薄荷香精。

2.3 微胶囊的热稳定性分析

从下列图热失重情况可以看出，囊芯材料在175℃开始发生热失重，300℃左右质量基本损失完全；而微胶囊在240℃以上发生质量损失，此时囊芯材料中的主要成分从壁材中分解的孔洞中逐渐释放，整个失重过程比较平缓，未出现突释，温度升高至590℃微胶囊质量基本损失完全。因此微胶囊壁材对囊芯起到了相对好的保护作用，香精物质的热稳定性得到了提高。并且该微胶囊香气释放温度范围与加热卷烟加热温度范围较趋近，从失重情况看较符合加热卷烟产品特性。

2.4 感官评价

结合表1感官评价结果得出：微胶囊技术在感官上能够起到增加持久性的作用，但是在香精选择上需要探索浓度和特征较高的样品，才能更好满足加热卷烟需求。

3、结论

本研究通过复凝聚法制备得到微胶囊样品，进行外观表征、包埋率检测、红外分析和热重分析，将该样品用于加热卷烟中进行感官评价，分析结果表明：该方法制备得到的微胶囊外观均匀、形状规则、较分散；包埋率最高可达90%以上；且通过红外分析可以看出壁材能够很好的包埋芯材，热重分析可以看出制备成微胶囊后的芯材成分释放速度得到缓解，且与加热卷烟产品特性相匹配，满足该产品需求；又结合感官结果可以看出，该方法在一定程度上起到了缓释效果，但加热卷烟在香气表现上先天不足，采用微胶囊技术时对于香精选择就较为苛刻，需选择浓度高、香气特征明显的香精，搭配微胶囊技术更能满足加热卷烟产品开发需求，具有一定指导意义。

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