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氯化聚乙烯树脂/氯化再生橡胶通用型电缆绝缘护套的制备

2024-11-13 48 上传者：管理员

摘要：再生橡胶(RR)是由废旧轮胎及其他废弃橡胶经过多次过滤、洗涤、搅拌和机械分离制成的一种合成橡胶，广泛应用于工业生产和日常生活。为实现大量RR的回收利用并制备通用型电缆绝缘保护套，本研究制备了氯化再生橡胶(CRR),采用氯气作为氯化剂，通过水相氯化法完成制备，并将CRR与氯化聚乙烯树脂结合，以提升绝缘保护套的质量。实验结果表明，CRR用量增加时，共混材料的极限氧指数(LOI)和阻燃性能均呈正相关提升，耐老化性能显著，符合通用型电缆绝缘保护套的使用需求，同时具有成本节约的优势，值得推广。

关键词：
氯化再生橡胶
氯化聚乙烯
电缆绝缘保护套
耐磨性
资源循环再利用
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氯化聚乙烯树脂和氯化再生橡胶作为电缆绝缘护套的关键材料，凭借其卓越的绝缘性能、机械强度和耐磨性，在电缆护套行业中展现出广阔的应用潜力。在环保意识日益增强和资源循环再利用的背景下，通过精心的配方设计和工艺流程优化，结合使用氯化聚乙烯树脂与氯化再生橡胶，不仅可以显著提升电缆绝缘护套的性能，还能促进资源的高效利用，减少生产成本，进而增强电缆的安全性与可靠性。

1、实验分析

1.1实验原料

CPE,用量135 L,山东亚星化工有限公司；RR,粒径规格为200μm,芜湖化工有限公司；蒙脱土、工业级氯气(Cl2),安徽安邦化学有限公司；偶氮二异丁腈(AIBN)、过氧化二异丙苯(DCP)、硬脂酸(SA),化学纯，安徽天源化学有限公司。

1.2仪器及设备

双辊炼胶机，KX500,南京凯驰机械有限公司；平板硫化仪，HAS-3019,广东锡华机械有限公司；电子万能拉力试验机，CMT4000,深圳市三思试验仪器有限公司；扫描电镜(SEM),SU8020,日本电子公司；邵氏A硬度计，DRLX-A,苏州南光电子科技有限公司；红外光谱仪，Nexus 8700,安东帕(上海)商贸有限公司；氧指数仪，JF-3,泰思泰克(苏州)检测仪器科技有限公司；高温老化箱，YF-403,上海苏盈试验仪器有限公司。

1.3再生橡胶氯化处理过程

第一步：100 g的RR颗粒投入500 mL蒸馏水内，可选用三口烧瓶作为反应容器；实验温度控制在70℃。

第二步：打开搅拌器，等待RR搅拌分散均匀，随后将AIBN加入，实验用量为0.6 g;在搅拌器内按照固定速度40 mL/min去通入Cl2,等待CRR氯含量反应至平衡状态。

第三步：在搅拌器内通入N2,目的是将残留的Cl2快速收集起来[1]。

第四步：针对CRR颗粒做过滤处理，洗涤环节可用水完成。

第五步：将过滤后的CRR纺织干燥箱中干燥，干燥时长为12 h,干燥温度控制在75℃。

第六步：制得CRR。

1.4试样制备

试样制备配比如表1所示。配比完成后，在双辊炼胶机上于室温混炼至CPE、CRR包辊。加入实验添加剂，混炼均匀满足制备标准后出料[2]。针对共混物做模压处理，压力控制在15 MPa,温度控制在160℃时，模压时长为15 min,再冷压5 min。参考国家相关标准，完成实验样条制备工作，并对材料性能做测试[3]。

表1试样制备配比份

1.5性能测试及表征

红外光谱分析：实验中压片制样时，选用溴化钾(KBr)完成。干燥并混合样品与KBr。利用压片机将混合后的样品压成片状。

阻燃性能分析：分析实验样品的阻燃性能时，需要测量样品的极限氧指数(LOI),此过程中，需要测试并统计出完成O2-N2气氛中燃烧样品所需最小氧气体积分数值[4]。测试全过程均需严格按照GB/T 2406.2—2009标准执行实验流程。本次实验中样品测试规格设定为100 mm×6.5 mm×3 mm。

微观形貌分析：将实验中燃烧的样品残余收集起来，并做表面喷金处理，观察微观样貌形态。

2、结果及讨论

2.1 CRR氯含量、反应时长关系分析

CRR氯含量、反应时长关系如图1所示。从图1可以看出，实验反应过程中，反应前期CRR中的氯含量增长速度快，并表现出线性关系。当实验到达18 h时，速度明显变慢，氯含量逐渐饱和数据攀升到了40%,继续延长反应时长发现，氯含量的提升效果不再具有明显特征。由此实验可知，CRR+CPE结合应用于电缆绝缘保护套制备中，阻燃性的提升取决于氧含量的增加，并实验反应到18 h后，得出的CRR含量达到40%就可满足电缆绝缘保护套制备需求。

图1 CRR氯含量、反应时长关系

2.2红外光谱测试

RR、CRR红外谱图如图2所示。从图2可以看出，红外谱图整体上的波数具有较高的相似性，图中显示CRR的两个新峰值出现节点，分别居于1 063 cm-1与731 cm-1的位置，与氯化聚合物内C-Cl化学键之间出现伸缩振动情况有一定关联。2 917 cm-1与2 844 cm-1两处为-CH2中C-H化学键的伸缩振动峰，但在CRR红外光谱图中，伸缩振动峰并不明显。整理该试验规律可知，C-H化学键吸收峰在实验中逐渐减弱、C-Cl化学键新峰形成，代表氯原子与RR中分子链成功接枝。

图2 RR、CRR红外谱图

2.3阻燃性能测试

阻燃性能测试数据如表2所示。从表2可以看出，纯CPE的LOI数值明显低于共混胶的LOI数值，当CRR使用量增多后，共混胶LOI数值随之变大。例如，将CPE/CRR两者的样品比例控制在90/10标准内，共混胶的LOI将会达到26.5%,此时已经超出聚合物的自熄值，就此可得出结论，制作通用型电缆绝缘保护套时，使用CRR+CPE共混胶，符合保护套制备材料的阻燃防火性能需求。

表2阻燃性能测试数据

2.4微观形貌分析

经燃烧实验处理后的CPE/CRR微观形貌照片如图3所示。从图3可以看出，实验样品残余物呈现均匀致密特征的微观结构，该结构代表着样品经过燃烧处理后，表面已经形成牢固焦化层，而焦化层功能在于隔绝火焰区域、基材之间出现热量传递，对于易燃挥发物的传递也有一定阻隔作用，对样品持续燃烧有抑制作用，由此发挥出优良的阻燃性能，这对于CPE/CRR大范围应用于电缆绝缘保护套制备中提供了可靠的理论研究依据。

图3经燃烧实验处理后的CPE/CRR微观形貌照片

2.5耐老化性能分析

不同实验配比方案下CPE/CRR共混胶的耐老化性能及变化率如表3所示。从表3可以看出，当纯CPE胶料老化时，其拉伸强度、邵氏硬度A及断裂伸长率这三项数据值相对较小。此时加入CRR并逐步加大用量，样品力学性能开始慢慢降低，对比材料老化处理前，三项力学性能数值均发生明显改变，实验人员总结该数值变化规律发现，CRR、CPE两者在极性上有较大差异，相容性偏低，很容易导致交联网络形成缺陷类问题，导致CRR填量越高，耐老化性能越低。在总结最佳的CPE/CRR配比时发现，90/10配比方案下，共混胶与纯CPE的老化性能最接近，因此该配比方案的共混胶可以在通用型电缆绝缘保护套制备中使用，用于替换纯CPE材料，节约生产成本，提升保护套阻燃性及耐老化性能。

表3不同实验配比方案下CPE/CRR共混胶的耐老化性能及变化率

3、结语

本实验采用水相氯化法处理再生橡胶，观察到氯化时间的延长会导致CRR含量的增加；当反应时间达到18 h,氯含量达到饱和，氯化程度可达到40%。通过对极限氧指数的统计分析，发现随着CRR用量的增加，共混胶的LOI值呈现上升趋势。当CPE与CRR的质量比控制在90/10时，LOI值可达到26.5%,满足了电缆绝缘保护套的制备标准。

参考文献:

[1]楚定一,丁剑平,熊康,等.BIBP反应副产物对CM/EPDM电缆绝缘层硫化胶绝缘性能的影响[J].橡胶工业,2023,70(11):868-875.

[2]孙臻豪,邓涛.通过调控氯化聚乙烯橡胶相交联密度计算氯化聚乙烯橡胶/丁腈橡胶共混胶应力-应变关系[J].合成橡胶工业,2023,46(6):457-464.

[3]徐明球,周健涛.纳矽利在氯化聚乙烯橡胶胶料中的补强效果研究[J].橡胶工业,2022,69(11):847-850.

[4]王超.酚醛树脂动态硫化三元乙丙橡胶/聚丙烯热塑性弹性体的动力学研究[J].橡胶工业,2022,69(6):416-421.

文章来源:高见.氯化聚乙烯树脂/氯化再生橡胶通用型电缆绝缘护套的制备[J].聚酯工业,2024,37(06):9-11.