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探究同时检测水产品中多种金属元素含量使用电感耦合等离子体质谱方法

2020-04-29 455 上传者：管理员

摘要：目的：对电感耦合等离子体质谱（ICP，MS）同时检测水产品中多种金属元素含量方法进行研究探讨。方法：通过对2018年1月至12月随机抽取30个卖场购买300个水产品，均为新鲜非干制品，进行微波消解前处理，ICP原MS法检测水产品中的Al、As、Cu、Cd、Cr、Pb、Ni元素。结果：采用ICP，MS法分析标准参考物扇贝，测定值在参考值范围内。各金属元素的相关系数跃0.9992，检出限为0.0001~0.0374µg/L。结论：微波消解，ICP，MS可同时检测水产品中的多个金属元素，操作方便且精密度及准确度很高。

关键词：
微波消解
水产品
电感耦合等离子体质谱
金属元素
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水产品是淡水渔业的动植物水产的总称，包括鱼虾、贝类、藻类等鲜活品或加工品，可提供人体所需的微量元素、蛋白质及不饱和脂肪酸。但随着我国经济的发展及人口的增长，大量的废水被排入水流中，造成有害金属污染，而水产品会富集水中的重金属，进而使重金属通过食物链累积于人体中，危害人们健康。因此，检测水产品中的金属元素是食品安全的重点。目前，用于检测重金属的方法包括原子吸收分光光度法（AAS）、比色法、电感耦合等离子体质谱（ICP，MS）等，其中ICP，MS可同时检测多种金属元素，具有分析速度快、动态范围宽的优势，被广泛应用于微量元素的分析中[1，2]。本研究采用微波消解—ICP，MS来检测水产品中的多种金属元素，现报告如下。

1、材料与方法

1.1 材料与试剂

于2018年1月至12月随机抽取10个卖场购买300个水产品，均为新鲜非干制品，采用微波消解前处理，运用ICP，MS法检测其中的Al、As、Cu、Cd、Cr、Pb、Ni元素。研究所用的多元素标准溶液浓度均为10mg/L；线内标溶液使用前用1%硝酸溶液配成1.0µg/mL（In、Sc、Ge、Y、Tb、Bi）；1µg/L浓度的质谱调谐液（7Li、140Ce、89Y、59Co、205Tl）；18.2MΩ·cm以上的电阻率；硝酸（优纯级）；超纯水。所用仪器分别为赛默飞ICAPRQ电感耦合等离子体质谱仪、CEM微波消解系统以及优普超纯水机、电子分析天平（BS224S）。

1.2 实验方法

1.2.1 微波消解：将样品用自来水清洗后，再用超纯水冲洗1次，取出软肉后用万能粉碎机匀浆处理。将处理后的样品取1.0g置于消解罐中，将5mL的浓硝酸置于罐内，放置过夜预消解。第2天设置微波消解仪功率为1500W，步骤1在3min内升温至120益，保温3min；步骤2在8min内升温至190益，保温40min。消解完成后冷却至室温，对样品加热赶酸，然后放入25mL的容量瓶中，加超纯水定容，并做试剂空白样对照。

1.2.2 质谱测定条件：玻璃同心雾化器；ICP，MS；半导体温度［（2.00依0.10）益］的石英雾化室；2.5mm中心通道的石英一体化炬管；屏蔽炬；接口处控制为1mm采样锥（Ni）孔径，8.5mm采样深度，0.4mm截取锥（Ni）孔径；等离子体参数设置为0.75L/min的载气流量，1500W射频功率，0.35L/min补偿气流量；质谱仪设置为4.5mL/min的He流量（碰撞池模式），跳峰采集3点扫描，重复采集3次。

2、结果

2.1 标准参考物扇贝（GBW10024）

对扇贝中的金属元素进行定量检测，见表1。

表1 标准参考物扇贝的分析结果

2.2 线性方程、相关系数和检出限采用95%浓度的硝酸溶液稀释样品，配置不同浓度的7种金属的标准混合溶液，用仪器对其进行测定，利用所得的7种元素分析信号值行浓度回归分析，得出对应的线性方程、相关系数和检出限，见表2。

表2 7种元素的线性方程相关系数和检出限2.3样品分析结果不同水产品所含的金属元素量不同，淡水鱼的金属含量较少，虾类、贝类较多，见表3。

表3 水产品中7种元素的检测结果mg/kg

3、讨论

准确检测水产品中的的金属元素对于加强食品安全、降低食用风险十分重要。在对水产品中的金属元素进行检测时，消解样品是十分重要的一个步骤。不同于一般的湿法消解，微波消解操作较为简单，可降低对人体的伤害，避免消解不彻底的情况，且微波消解是在密闭容器中对样品进行消解，有利于预防样品损失，故本研究采用微波消解法[3，5]。而消解时所用的酸种类较多，如HCl、H3PO4、HClO4、H2SO4、HNO3等，但在密闭的微波环境中，HClO4会分解增大消解罐的气压，存在爆炸等安全隐患。而H3PO4、H2SO4的酸性较强，较难在等离子体中解离，容易腐蚀椎体，HCl、HClO4会引入Cl-离子，造成离子干扰，影响准确性。在HNO3微波消解中可以完全消解样品，且引入的干扰较少，所以本研究选择HNO3进行微波消解。质谱干扰包括同量异位素干扰、双电荷离子和多原子离子干扰等，是因质谱分析仪无法分辨质量差约1aum的离子所造成[6，7]。而每个金属元素的不同同位素存在干扰区别，因此，为了确保检测结果准确性，减少质谱干扰，本研究选取了27Al、75As、63Cu、52Cr、114Cd、208Pb、60Ni等干扰较少的同位素作为所检测的金属元素的测量同位素，并结合已编辑好的校正方程仪器软件来自动修正，以便使测量的精密度、准确度得到提高[8]。综上所述，本研究联用微波消解和ICP，MS来检测水产品中的7种金属元素。此方法的前处理所用试剂较少、操作较为简单，且分析速度快，精密度、准确度高，检出限低，可有效检测出水产品中所含金属元素。

参考文献：

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[5]刘泽静,王志昱,孙兆鹏,等.微波消解,电感耦合等离子体质谱法同时测定罐头食品中10种元素[J].职业与健康,2017,33(23):3224,3226.

[6]张淼,周志荣,郑磊,等.电感耦合等离子体质谱法快速测定饮用水化学处理剂中7种元素[J].卫生研究,2016,45(6):963,967.

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